顶空气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定复杂基体水样中挥发性有机物

建立了顶空气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HS-GC-Q/Orbitrap HRMS)方法用于复杂基体水样中56种挥发性有机物(VOCs)的测定。在优化的仪器条件下，采用EI离子源以全扫描方式采集数据，以二氯甲烷-D₂和氟苯作为内标进行定量分析。控制试样基体中NaCl浓度为30%(m/V)，甲醇浓度在3%(V/V)以内。取样体积为10.00 mL时，56种VOCs的方法检出限为0.01～0.17μg/L，测定下限(定量限)为0.05～0.69μg/L；采用分段线性回归拟合，56种VOCs在0.2～10μg/L范围内的相关系数(R²)均大于0.998，在10～200μg/L范围内的R2均大于0.995；在2、10和100μg/L添加水平下，回收率为83.5%～129.0%，相对标准偏差为0.4%～13.0%。高重碳酸盐地下水基体中VOCs标准样品测试结果表明，在置信度为99%时，本方法结果与标准样品的特性量值之间无显著性差异。本方法灵敏度高、精密度好、准确度高，优于现有方法，尤其适用于不适宜P&T进样的水样中痕量VOCs的测定...