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建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术(UHPLC-ESI-HRMS)的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法.采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-甲酸水系统梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap高分辨杂交质谱技术负离子采集,线性离子阱质谱进行多级质谱碎裂,轨道离子阱高分辨检测,获取多维质谱数据.利用代表性成分的诊断离子进行搜寻,结合质谱偶电子规律、氮规律、不饱和度和同位素峰等信息,参阅文献,总结主要成分的裂解规律,对主要峰进行指认与鉴定.结果显示,整个分析过程在10 min内完成,该方法分离良好,灵敏度高.对虎杖根中的34种成分进行了结构分析,研究从中药虎杖中发现了多种酚酸取代二苯乙烯苷、酚酸取代蒽醌苷和蒽醌硫酸盐衍生物等成分.研究结果表明本方法为虎杖的后续化学成分研究、相关产品的质量控制和药效物质基础的研究提供了一种高效、可靠的检测手段. 相似文献
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针对前混合磨料水射流冲蚀过程,进行了冲蚀试验及仿真研究.从试验中得到了材料冲蚀损伤形貌特征.采用SPH耦合FEM方法建立相应的冲蚀模型,对材料冲蚀过程进行模拟分析,揭示了材料损伤形貌特征产生的机理.结果表明:随着冲蚀深度的增加,磨料颗粒的冲蚀动能逐渐减小,冲蚀角度逐渐增大,材料冲蚀损伤由微切削和微犁削逐渐变为冲击变形,材料冲蚀损伤断面的形貌特征逐渐恶化,具体表现为拖尾角和表面粗糙度逐渐增大.不同金属材料损伤断面形貌特征具有相似性,但是金属材料属性的差异会对磨料冲蚀过程产生影响,导致条纹在材料损伤断面上的分布和条纹角度出现差异.由于材料损伤形貌特征受控于磨料颗粒运动特性,因此材料冲蚀断面质量改善应该从改变磨料颗粒运动特性角度出发,这为进一步研究材料冲蚀断面质量改进奠定了理论基础. 相似文献
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实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min-1的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004~4.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L-1、0.23μg·L-1、0.14μg·L-1、0.25μg·L-1、0.15μg·L-1;三水平回收率范围在85.4%~96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2.... 相似文献
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本文采用恒沸腾水解法制备了颗粒度均一的亚微米晶ZrO2 (Y2O3)粉体,并以其为增韧相,在高温(1350℃)超高压(5GPa)条件下制备ZrO2 (Y2O3)+SiC+金刚石的聚晶烧结体(PCD).用XRD、SEM背散射分析、冲击韧性测定和磨耗比测定研究了不同含量Y2O3稳定的ZrO2粉体对SiC-金刚石聚晶烧结体结构及机械性能的影响,结果表明:ZrO2 (Y2O3)粉体中Y2O3含量<2.2mol;时,ZrO2以四方t相+单斜m相的混合相形式存在于烧结体的结合剂基体上,t相量随Y2O3含量增加而增加,对SiC-金刚石聚晶烧结体的增韧来源于相变增韧和微裂纹增韧的叠加,当Y2O3含量>2.2mol;时,ZrO2以100;t相存在,增韧机制为相变增韧.在2.0mol;~2.2mol;Y2O3含量范围内,PCD可获得较高的磨耗比和冲击韧性. 相似文献
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以cBN,TiC,Al为主要实验原料,利用高温和超高压条件合成聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及X射线色散能谱(EDS)对复合材料的物相组成、显微结构、表面微裂纹以及各类元素分布情况进行了分析,同时对复合材料的显微硬度和抗弯强度进行了测试.研究表明:在超高压5.5 GPa,高温1 450℃下,PCBN烧结体由BN,TiC,AlB2和AlN组成;结合剂均匀的分布在cBN颗粒周围,牢固的将cBN颗粒粘结在一起.PCBN的硬度随着cBN含量的增加而显著增加,抗弯强度则是先增大后减小,PCBN的断裂方式是沿晶断裂和穿晶断裂共同作用的结果. 相似文献