分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中赤霉酸和α-萘乙酸

建立了分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱分析茶叶中两种植物激素赤霉酸(GA3)与α-萘乙酸(NAA)含量的方法。样品经甲醇均质提取,采用弗罗里硅土、石墨化炭黑(GCB)、丙基乙二胺(PSA)和C18混合吸附剂分散萃取净化。采用HSS C18色谱柱(100mm×2.0mm,1.8μm),电喷雾电离(-),多反应监测模式扫描(MRM),UPLC-ESI(-)-MS/MS检测,外标法定量分析。GA3和NAA分别在0.05～5.0mg/kg与0.10～5.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,定量限分别为0.05与0.10mg/kg。GA3和NAA在0.1,0.5和1.0mg/kg水平上的添加回收率分别在85.0%～86.8%和82.9%～84.4%之间,精密度(RSD)≤4.5%。本方法操作简单、准确,适用于测定茶叶中GA3和NAA残留量。     

LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物

采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O~6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%～109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。     

"点石成金?"--碳结构超高压物理力学

文章介绍了石墨和碳纳米管在超高压和／或纳米压痕下的层间sp^2-sp^3键转化、软硬相转换、纳米硬度等研究进展．通过量子力学和分子动力学建模分析研究，发现超高压下石墨和碳纳米管存在软相向硬相转变的双相机制，给出了超高压获取石墨和碳纳米管超硬相的条件．理论计算与实验结果吻合很好，并能合理地解释有关石墨和碳纳米管超高压实验中看似矛盾的各种实验现象．提出了碳结构超高压物理力学概念，可为超高压碳相关物质相变、物化性质调控提供理论方法．     

超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元

通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。     

近场水下爆炸气泡脉动及水射流的实验与数值模拟研究

海上作战时,近场水下爆炸形成的水射流能造成水面舰船结构的严重局部毁伤。为了研究近场爆炸时舰船底部水射流的形成机理及规律,开展了TNT当量2.5 g的炸药在固支方板底部不同爆距下起爆的水下爆炸实验。结果表明,气泡坍塌形成水射流的过程随着爆距的增加由吸附式向非吸附式转化。接着,基于ABAQUS软件采用CEL方法开展了系列数值模拟,结果表明:爆距在0.821～0.867倍最大气泡半径时,存在吸附式射流向非吸附式射流转化的临界点;固支方板加快了气泡坍塌的进程,炸药与钢板间的距离越小则射流形成的时间越早;射流形成过程中最大速度和射流击中钢板时速度均随着爆距的增大先增大后减小,并在临界点附近达到最大值,射流速度最大可达621 m/s,射流击中钢板时速度最大可达269 m/s。最后,给出了射流开始形成时间、射流最大速度、射流最大速度出现时间、射流击中钢板速度和射流击中钢板时间与距离参数的函数关系式。     

拆除解体技术模拟实验

通过重混凝土拆除技术调研，采用磨料水射流和金刚石绳锯两种切割技术进行模拟切割实验。利用中国核动力研究设计院的LGS-800型遥控水下等离子切割机，对铝合金板材和由下联箱、喷射管道和毕文管组成的整体模拟件进行了模拟切割实验。     

水中爆炸气泡与水底边界相互作用的水射流现象

应用开尔文冲量原理,分析了水中爆炸产生的气泡与水底边界相互作用产生水射流的主要影响因 素,开展了气泡与水平放置的钢板相互作用水射流现象的实验研究工作。通过改变炸药到钢板的距离,得到 不同爆距条件下,气泡与钢板相互作用形成水射流的动态过程图像和气泡2次脉动压力。理论分析和实验结 果均表明:随着爆距的减小,Bjerknes力迅速增加,气泡与水平放置钢板相互作用产生水射流的临界条件为爆 距小于气泡最大半径。水射流具有非常明显的方向性,对目标毁伤作用明显。     

中成药中马兜铃酸A的UPLC/MS研究

建立了中成药中马兜铃酸A的超高压液相色谱/质谱检测方法。测定结果表明,马兜铃酸A在超高压液相色谱/质谱的选择离子记录（SIR）中有较强的分子离子峰,检出限为0.1mg/kg,可以满足对中成药中马兜铃酸A测定要求。     

超高速自由液体射流的动力学研究

自由射流的稳定性一直是材料加工、能源利用领域的重要基础问题,超高压射流对稳定性研究提出了新的要求。从湍流的角度阐述了超高压射流流动的特殊性及相关研究面临的挑战。运用相位多普勒(PDA)技术,设计实验对射流横截面的动力参数进行测量。围绕速度、速度脉动及液滴直径分析了射流内部存在的流动现象并针对实验潜在的局限性展开讨论.结果表明:流向速度沿径向呈1/7幂次分布,破碎段速度均匀但核心区存在逆向浓度梯度;雾化段具有明显的核心、剪切层结构,流动参数呈轴对称分布.PDA解析的液滴尺寸仅为全部尺度的0.1%。     

超高压处理的草莓果肉饮料在贮藏过程中的品质变化

 采用超高压处理（压力600 MPa、保压时间4 min）方法,实验研究了在4 ℃下储藏7个月时草莓果肉饮料的微生物及主要品质的变化。结果表明：草莓果肉饮料在7个月贮藏期内没有细菌、霉菌或酵母检出,仅从微生物角度看,超高压处理有效地延长了货架期;贮藏过程中草莓果肉饮料中的颜色逐渐变暗,可溶性固形物、pH值、可滴定酸有波动,但变化不显著（P>0.05）,总酚、维生素C及花青素含量均逐渐减少,·DPPH（1,1-二苯基-2-三硝基苯肼）自由基清除能力及铁离子还原能力逐渐减弱;贮藏过程中草莓果肉饮料挥发性香气成分的种类和含量均发生明显变化,其中酯类成分显著降低,芳樟醇和反式-橙花叔醇随储藏时间的延长而显著增加。