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191.
离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005~1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.4%,日间RSD为3.8%~8.3%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。 相似文献
192.
研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好. 相似文献
193.
建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。 相似文献
194.
提出了一种超声无触点支承方案,详细介绍了超声无触点支承原理。通过对声辐射理论的研究,获得超声无触点支承的理论依据。实验证明实现这种超声波无触点支承是可行的。根据这一理论,对三轴无触点支承结构进行了选择设计。 相似文献
195.
196.
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定海洋沉积物中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)及三苯基锡(TPhT)的形态分析方法。通过改变流动相组分比例,使4种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2中有机锡的提取效率。以V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=55∶33∶12(含5%三乙胺,pH 3.0)为提取剂时,超声提取效率最高(>91.5%),其加标回收率均大于96%。本方法对DBT,TBT,DPhT和TPhT的检出限分别达到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。对浓度范围为0.5~100μg/kg有机锡混合标准溶液进行测定,4种有机锡回归系数均大于0.998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定,在部分沉积物样品中检测到了DBT和TBT,部分海产品中测到了少量TBT和TPhT。 相似文献
197.
198.
199.
采用超声搅拌化学浴法(UCBD)在SnO2:F透明导电玻璃衬底上制备了CdS薄膜.研究了退火和CdCl2处理对UCBD-CdS薄膜的表面形貌、晶体结构和直接带隙的影响,比较了沉积时间对UCBD-CdS薄膜中CdS聚集体颗粒大小和堆积致密性的影响.结果表明,CdCl2处理可使CdS聚集体中的小颗粒重新熔合在一起,但CdS聚集体的大小并没有改变.在UCBD-CdS薄膜的沉积过程中,CdS薄膜的横向和纵向生长速率之比会随着沉积时间的不同而改变,且沉积时间是获得大颗粒的CdS聚集体和致密的UCBD-CdS薄膜的重要影响因素.当沉积时间为40min时,获得的UCBD-CdS薄膜较致密,CdS聚集体的大小为180nm,膜厚为80.8nm,适合作为薄膜太阳电池的窗口层. 相似文献
200.
超声喷雾共沉淀法制备纳米氧化锡粉体及其气敏性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声波喷雾技术,以SnCl4·5H2O和CO(NH2)2为前驱体原料制备了氧化锡以及Ce稀土离子掺杂纳米粉体.详细地研究了超声喷雾条件、反应时间以及化学组分对纳米SnO2粉体的形貌和尺寸的影响规律,以及前驱体沉淀物脱水化学处理的条件.用XRD,TEM研究了所获纳米粒子的晶相和形貌.结果表明,制备的SnO2纳米粒子呈球状,尺寸在10~20 nm,纳米颗粒均匀,分散性好.以该粉体为基础制备了相应的气敏元件,测定了气体灵敏度与温度和稀土元素掺杂的关系.研究测试表明,纳米SnO2半导体气敏元件对NO2气体有着良好的响应-恢复特性,并且具有较高的灵敏度和较低的工作温度.稀土元素铈的掺杂能明显提高纳米SnO2粉体的气敏性能. 相似文献