全文获取类型
收费全文 | 9254篇 |
免费 | 329篇 |
国内免费 | 2326篇 |
专业分类
化学 | 10316篇 |
晶体学 | 60篇 |
力学 | 59篇 |
综合类 | 135篇 |
数学 | 144篇 |
物理学 | 1195篇 |
出版年
2024年 | 64篇 |
2023年 | 247篇 |
2022年 | 280篇 |
2021年 | 359篇 |
2020年 | 269篇 |
2019年 | 392篇 |
2018年 | 260篇 |
2017年 | 346篇 |
2016年 | 368篇 |
2015年 | 342篇 |
2014年 | 659篇 |
2013年 | 591篇 |
2012年 | 565篇 |
2011年 | 562篇 |
2010年 | 599篇 |
2009年 | 620篇 |
2008年 | 549篇 |
2007年 | 541篇 |
2006年 | 601篇 |
2005年 | 467篇 |
2004年 | 417篇 |
2003年 | 530篇 |
2002年 | 389篇 |
2001年 | 372篇 |
2000年 | 237篇 |
1999年 | 187篇 |
1998年 | 178篇 |
1997年 | 121篇 |
1996年 | 130篇 |
1995年 | 132篇 |
1994年 | 150篇 |
1993年 | 82篇 |
1992年 | 95篇 |
1991年 | 74篇 |
1990年 | 66篇 |
1989年 | 36篇 |
1988年 | 15篇 |
1987年 | 6篇 |
1986年 | 3篇 |
1985年 | 3篇 |
1984年 | 1篇 |
1982年 | 2篇 |
1959年 | 2篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 187 毫秒
991.
概述了菌类多糖在溶液中链构象及其表征方法的研究进展.主要报道从各种真菌(香菇、茯苓、灵芝、木耳、黄单胞菌、裂褶菌等)中提取的多糖在溶液中的分子量、分子形态和尺寸,即链构象.同时介绍多糖链构象对生物活性的影响,并且指出多糖刚性链带电基团及适量分子量有利于促进它与免疫细胞上受体结合,从而抑制肿瘤细胞增殖.由此表明,多糖链构象的研究对弄清其生物功能和推动生命科学发展十分重要.多糖在溶液中主要以无规线团、双螺旋、三螺旋、蠕虫状、棒状链以及聚集体构象存在,它取决于单糖组成、糖苷键、支链结构以及分子内和分子间作用力.测定链构象的方法主要包括光散射、黏度、显微技术(透射电镜,扫描电镜以及原子力显微镜)、微量热法和小角X-射线散射等.此外,介绍了多糖溶液理论以及计算链构象参数的表达式. 相似文献
992.
建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。 相似文献
993.
994.
HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5~200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%~92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 相似文献
995.
996.
PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L~1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%~111.9%,相对标准偏差为0.6%~9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。 相似文献
997.
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种苯甲酰脲类杀虫剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了猪肉中除虫脲、氟幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟酰脲、氟苯脲、虱螨脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟啶脲10种苯甲酰脲类杀虫剂药物残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。样品采用丙酮-正己烷提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测,外标法定量和质谱确证。10种苯甲酰脲类杀虫剂在5~200μg/L范围内响应与浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9984;检测低限为5.0μg/kg;回收率范围为57.6%~110.0%,相对标准偏差在2.8%~12%(n=6)之间。方法满足国际上对苯甲酰脲类杀虫剂类药物最大残留限量的分析要求,已应于猪肉中苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。 相似文献
998.
高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中九种磺胺类药物的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饲料中九种磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。试样经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化处理。采用LC-MS/MS选择反应监测正离子模式测定,同时对饲料中的九种SAs进行定性和定量。在0~200μg/L范围内,九种SAs的线性相关系数(r)均大于0.9975。通过实际样品的添加回收实验,方法的检出限为2 mg/kg,3个添加水平的回收率范围为76.0%~114.0%,相对标准偏差小于11%。方法适用于磺胺类药物在饲料中的残留检测和确证。 相似文献
999.
建立了高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测水产品中喹乙醇代谢物3甲-基-喹恶啉-2羧-酸(MQCA)的残留分析方法。样品先用Protease蛋白酶酶解,然后用乙酸乙酯萃取目标物,氮气吹干后用流动相溶解残渣,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,液相色谱串联电喷雾质谱在正离子模式下测定。MQCA在1~100μg/kg范围内线性关系良好(r0.999)。在2、4、8μg/kg3个添加水平上,回收率在82.5%~87.5%,相对标准偏差为4.5%~5.1%(n=6),定量限为1μg/kg。方法已用于水产品中喹乙醇代谢物的残留分析。 相似文献
1000.
建立了液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中PFOA和PFOS,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间1 m in。电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0.25,0.75和1.25 mg/kg)的平均回收率分别为:91.6%、92.8%和94.7%;PFOA不同加标质量分数(0.50,1.25和2.25 mg/kg)的平均回收率分别为:90.1%、91.5%和93.4%;PFOS和PFOA测定的相对标准偏差分别为2.8%~3.3%和4.2%~4.9%。测定了金属框架涂层和氟聚合物材料中PFOS和PFOA的含量,PFOS含量分别为16μg/m2和0.89%,PFOA未检出 相似文献