阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

甲氧羰基亚甲基三苯基胂与邻羟基芳醛,酮的反应-5,6-苯并-2-吡喃酮的合成

本文报道一种合成烃基取代5,6-苯并-2-吡喃酮的方法。甲氧羰基亚甲基三苯基胂与烃基取代的邻羟基芳醛、酮反应,首先生成α,β-不饱和酸酯,继而发生分子内环化,生成烃基取代的5,6-苯并-2-吡喃酮。     

聚合物催化剂——Ⅰ.季铵盐聚合物试剂作三氯乙酸分解的催化剂

本文合成了一些季铵盐聚合物试剂,研究了这些试剂对三氯乙酸分解生成三氯乙酰氯的催化作用。不同季铵盐聚合物催化剂对三氯乙酸分解的催化活性顺序如下: (?) (?) 聚合物催化剂经重复使用后,活性并无明显降低。     

内吸性杀菌剂三唑醇(酮)立体异构体的研究Ⅱ

三唑醇(Triadimenol,又称Baytan)是一种优良的内吸性广谱杀菌剂。谷类作物的种子经处理后,防治病虫害的效果极为突出,可增产粮食20%。此化合物化学名称为1-(对-氯苯氧基)-1-(1′,2′,4′-三氮唑-1′基)-3,3二甲基丁醇-2,结构式(Ⅰ)见后。由于分子中含有两个手性碳原子,故应有四种光学异构体。我们实验室曾分离出毫克量的三唑醇两个非对映异构体(A体和B体),生物测定表明两者的药效有明显差別,并确定有效者为A体。根据~1H-NMR中偶合常数,     

酰胺型萃取剂N-503的合成

酰胺型萃取剂N-503[N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺]可以用甲庚醇或2-氯代辛烷为原料来合成。它的重要中间体二-(1-甲基庚基)胺的制备方法有二:一是从甲庚醇制备的方法,将甲庚醇用阮来镍催化,常压氨解,得率95～99％左右;二是从2-氯代辛烷制备,此法需要高压设备,得率35％左右。第一个方法在扩大试验中,产率和产品质量都比较好,是一个较好的制备长碳链仲胺的方法。     

含羟基的青蒿倍半萜内酯差向异构体的合成

本文报道以青蒿酸(2)为原料合成了一些含羟基的青蒿倍半萜内酯差向异构体9与10、11与12、13与14。其中9已从青蒿中分离到。     

等色染料离子对萃取光度法研究：Ⅰ.溴酚蓝·亚甲蓝体系

研究了溴酚蓝（ＢＰＢ）·亚甲蓝（ＭＢ）等色染料离子对萃取光度测定银、汞和铜的方法。首先将被测金属离子形成［Ｍｅ（ｐｈｅｎ）３］ＢＰＢ的二氯乙烷萃取液，用ＫＣＮ解析并反萃入水相，而后加入和溴酚蓝等色的亚甲蓝溶液继续萃取。由于等色染料离子对和Ｍｅ（ＣＮ）ｎＢＰＢ三元络合物同时进入二氯乙烷中而提高了灵敏度、测定Ａｇ、Ｈｇ和Ｃｕ的摩尔吸光系数均在１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）以上。     

超滤、高效液相色谱和毛细管电泳的多维组合用于胎脑垂体组织培养液的分离分析

采用超滤、高效液相色谱和毛细管电泳的多维组合分离分析了胎脑垂体组织培养液的成分，比较了各种工具的不同组合产生的分离效果，考察了获取最多信息量或达到最佳分离的条件，获得了满意结果。     

C_（60）化学修饰的PNVC材料的UV－VIS谱研究

本实验采用金属有机化学方法成功地将富勒烯分子引入到ＰＮＶＣ侧链形成ＣＢＰ（ＣｈａｒｍＢｒａｃｅｌｅｔＰｏｌｙｍｅｒ）型共聚功能材料，研究了其ＵＶ－ＶＩｓ谱行为。结果表明，Ｃ_（６０）或Ｃ_（６０）／Ｃ_（７０）混合物化学修饰的产物其紫外可见谱明显向长波方向移动，谱峰范围由２８０ｎｍ扩展至８７０ｎｍ。Ｃ_（６０）含量增加，红移程度增大，在可见区域的吸收程度亦增加。产物主要存在５个特征峰，分别位于２１５ｎｍ、２６５ｎｍ、２９８ｎｍ、３３５ｎｍ、３４５ｎｍ处，其中２１５ｎｍ峰为Ｃ_（６０）仅存的特征峰。最后讨论了不同合成条件与产物硝化处理对其ＵＶ－ＶＩＳ谱行为的影响。     

采用Seemann－Bohlin准聚焦X射线衍射仪测量薄膜厚度的误差理论分析

本文从理论上分析了衍射强度比偏差Δ（Ｉ／Ｉ∞）和衍射峰位偏差Δ２θ对Ｓｅｅｍａｎｎ－Ｂｏｈｌｉｎ准聚焦Ｘ射线衍射仪测量表面单层薄膜厚度误差的影响。分析结果表明，降低Δ（Ｉ／Ｉ∞）可提高膜厚的测量精度，在Δ（Ｉ／Ｉ∞）－定的情况下，按μρｔ［Ｓｉｎ（－１）γ＋Ｓｉｎ（－１）（２θ－γ）］＝１选择靶辐射和衍射晶面可使由Δ（Ｉ／Ｉ∞）导致的膜厚测量误差具有极小值；选择高角度衍射线有助于减小试样离焦引起的衍射峰位偏差，亦可降低因衍射角测量偏差导致的膜厚测量误差，当衍射线处于薄膜的法向２θ＝γ＋π／２时，角度项误差（Δｔ／ｔ）（２θ）完全消除。