核壳结构碳化钨复合微球催化剂对甲醇电催化性能

以偏钨酸铵微球为前驱体,在不同反应时间和CO/CO₂气氛条件下,通过原位还原碳化反应制备了具有核壳结构碳化钨复合微球。采用X射线粉末衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电镜（SEM）等对催化剂的形貌和结构进行了表征分析。硼氢化钠还原法将平均粒径为4.6 nm的Pt纳米粒子均匀分布在其表面,得到核壳结构碳化钨复合催化剂。采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中催化剂对甲醇的电催化氧化性能。结果表明,与Pt/WC-15 h和JM Pt/C催化剂的电化学性能相比,Pt/WC-6 h催化剂对甲醇呈现出更高的电催化氧化活性和稳定性。碳化钨复合微球表面少量WO₂成分的存在有利于甲醇在其表面的电催化氧化过程的发生。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

中空石墨碳材料作为电催化剂载体在直接乙醇燃料电池中的应用

以间苯二酚、苯酚与甲醛为前体,合成了一种中空石墨碳材料(hollow graphitic carbon,HGC).透射电镜(TEM)、N2吸附-脱附和Raman光谱测试结果表明,所制备的HGC为中孔结构,平均孔径为36nm.与商品Vulcan XC-72R相比,HGC中孔结构丰富,石墨化程度高.分别以HGC和XC-72R为载体制备了总金属载量为45%的PtSn/C电催化剂,X射线衍射和TEM结果表明这两个样品的平均粒径和晶格常数相近.单池性能测试表明,以45%PtSn/HGC为阳极催化剂的直接乙醇燃料电池的最大功率密度达到了62mW/cm2,与PtSn/XC-72R的54mW/cm2相比提高了近15%.     

新型尾式5-(4-烟酸酰氧基己氧基)苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其配合物的合成、表征和电化学性能

合成了新型尾式5-(4-烟酸酰氧基己氧基)苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn配合物, 并用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、元素分析和质谱对化合物的结构进行了确认, 通过循环伏安法研究了化合物的电化学性质. 结果表明, 卟啉配体与其配合物的紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱都有很大区别, 锰与铁配合物的循环伏安曲线和配体及镍、铜、锌的配合物不同, 除了卟啉环发生氧化还原反应外, 还发生了金属离子的氧化还原反应.     

基于直接注射-多级质谱全扫描技术的人血红蛋白快速肽图分析

利用液相色谱–串联质谱法(LC-MS/MS)进行肽图分析,是目前单克隆抗体等蛋白类药物质量控制的主要方法,然而,LC-MS/MS分析具有费时、费溶剂和成本高等缺点。本研究以人血红蛋白(Human hemoglobin, Hb)为例,考察利用直接注射–多级质谱全扫描技术(DI-MS/MS^ALL)进行肽图分析的可行性。Hb经胰蛋白酶水解后,多肽样品通过流动注射泵直接注入QTOF-MS离子源,采用MS/MS^ALL记录MS¹谱图以及每个单位质荷比窗口(1 Da)的MS²谱图信息,所获得的质谱信息与Skyline软件给出的21个理论肽段质谱信息进行匹配,初步指认了20个肽段。常规的LC-MS/MS肽图分析检测出了所有21个理论肽段。DI-MS/MSALL的MS¹图谱与LC-MS/MS的平均MS¹图谱相近,主要为各肽段带电荷数1～4的准分子离子信号,以双电荷为主,而MS²图谱均以y⁺离子为主。因此,DI-MS/MS^...     

硫酸化氧化锆负载的Ru单原子催化甲烷直接转化制甲醇（英文）

天然气作为一种低碳清洁能源,其储量大、价格低、热值高,被认为是最有前途的石油替代资源之一.甲烷是天然气的主要成分,直接转化为甲醇是有效利用甲烷的一种途径,也是一个极具挑战性的课题.一方面,甲烷的C-H键(439.3 kJ·mol^-1)强度非常高,活化十分困难;另一方面,在反应条件下,甲醇等产物比甲烷更容易被氧化,从而导致目标产物的选择性不高.因此,设计高效催化剂是解决该难题的有效途径之一.研究(J. Catal., 1993, 144.238-253和Catal. Today, 2021, 365,71-79)发现,硫酸化的氧化锆(SZ)负载的贵金属(例如Pt等)等超强酸催化剂能够促进甲烷在脱氢芳构化反应中的活化.受该工作启发,本文通过模拟均相催化设计了固体超强酸负载的Ru单原子催化剂(SAC),并在温和条件(70 ℃)下将其用于甲烷直接转化制甲醇反应.结果发现,在Ru/SZSAC上的含氧化合物(CH₃OH, CH₃OOH和HCOOH)收率(18.32 μmol,≥80 h^-1)显著超过SZ(0.6...     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9∶1, v/v)作为流动相进行等度洗脱,多反应监测负离子模式测定,内标法定量。通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象,从而改善分离效果,并使丁基黄原酸同分异构体得到分离。水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存,在该条件下保存期限可延长至8 d。5种黄原酸在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03～0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%～2.1%和3.3%～4.1%。低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%～133%、100%～107%和104%～112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%～3.0%、0....     

Determination of macrolides in livestock excreta by syringe purification coupled with liquid chromatography tandem mass spectrometryEI北大核心CSCD

A method of syringe-dispersive solid-phase extraction combined with ultrahigh performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry for the simultanous determination of 10 macrolides in manurebased fertilizers was developed. After extraction with methanol and acetonitrile,the extracts were purified by insyringe dispersion solid-phase extraction in syringes pre-filled with 60 mg PSA and 30 mg C18. The resulted extracts were further separated by a BEH C18 column,detected by multiple reaction monitoring in electrospray positive ion mode,and quantified by matrix-matched external standard method. The results showed that the recoveries of the target compounds ranged from 70% to 110% at three spiked levels（10,30,and 50 μµg/kg）with the relative standard deviations ranged from 1.4% to 12%. The limits of detection and quantification were 0.57 1.75 and 2.77-5.40 μµg/kg,respectively. This method was suitable for the simultaneous determination of residual macrolides in organic fertilizers. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

以生活痛点为驱动性问题的项目式实验教学实践——深色和浅色衣物混洗串色

在项目式教学中,驱动性问题的设计和实施是保证项目式学习高效运行的关键。以生活痛点“深色和浅色衣物混洗串色”为真实情境,开展驱动性问题的设计和实施策略研究,开展基于实验教学目标达成度的驱动性问题反思与再设计研究,对轻化工程专业实验教学进行创新改革尝试,以突破传统的验证性实验教学的弊端。     

高中化学“物质转化及反应调控”项目式学习*——我是米酒酿造师

以“我是米酒酿造师——如何在家中酿造出美味可口的米酒”为项目主题,在化学、生物学科融合的大背景下,开展“物质转化及反应调控”的教学。通过“了解米酒酿造的原理、探究米酒酿造的影响因素、设计米酒酿造的方案”等3个核心活动,落实典型有机化合物的性质、有机化合物之间的转化等核心知识;在解决实际问题的过程中体会控制变量思想在科学探究中的重要作用,体会调控化学反应的速率和限度的重要意义。