X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯

建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。     

基于直接注射-多级质谱全扫描技术的人血红蛋白快速肽图分析

利用液相色谱–串联质谱法(LC-MS/MS)进行肽图分析,是目前单克隆抗体等蛋白类药物质量控制的主要方法,然而,LC-MS/MS分析具有费时、费溶剂和成本高等缺点。本研究以人血红蛋白(Human hemoglobin, Hb)为例,考察利用直接注射–多级质谱全扫描技术(DI-MS/MS^ALL)进行肽图分析的可行性。Hb经胰蛋白酶水解后,多肽样品通过流动注射泵直接注入QTOF-MS离子源,采用MS/MS^ALL记录MS¹谱图以及每个单位质荷比窗口(1 Da)的MS²谱图信息,所获得的质谱信息与Skyline软件给出的21个理论肽段质谱信息进行匹配,初步指认了20个肽段。常规的LC-MS/MS肽图分析检测出了所有21个理论肽段。DI-MS/MSALL的MS¹图谱与LC-MS/MS的平均MS¹图谱相近,主要为各肽段带电荷数1～4的准分子离子信号,以双电荷为主,而MS²图谱均以y⁺离子为主。因此,DI-MS/MS^...     

超高效液相色谱串联质谱联用法快速筛选3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶抑制剂

建立了超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测酶促反应体系中还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)浓度变化,快速筛选3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)抑制剂的方法。优化了HMGCR酶促反应体系和检测NADPH的色谱-质谱条件,探讨了NADPH的离子化试剂的作用和质谱碎裂机理。采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以三乙胺/六氟异丙醇缓冲液(pH=8.0)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电喷雾离子源-多反应监测模式,对酶促反应体系中的NADPH进行分析。NADPH的峰面积与其浓度在0.05～50μmol/L范围内呈良好的线性关系(r>0.9996),定量限(S/N=10)为0.05μmol/L。     

气相色谱法测定催化裂化轻汽油及其醚化产物中6种组分的含量北大核心CSCD

选用150m长的DB-1色谱柱,在程序升温的条件下,用气相色谱法分离并测定了催化裂化(FCC)轻汽油及其醚化产物中甲醇、异戊烷、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯及叔戊基甲醚等6种组分。根据相应组分的峰面积Ai及其相对响应因子Ri,用校正归一法计算上述6种组分的含量;在计算相对响应因子时,取碳及氢的相对原子质量(分别为12.011,1.008 0)为基础。甲醇的检出限为0.002%,其余5种组分的检出限均为0.001%。应用该方法分析了醚化FCC轻汽油样品,测得上述6种组分测定值的相对标准偏差(n=6)依次为0.82%,0.64%,1.1%,0.54%,0.33%,1.3%。用标准加入法测定了6种组分的回收率,所得回收率在88.9%～99.0%之间。为对催化裂化装置的催化剂反应性能作出评价,可从预反应器出口物料、醚化蒸馏塔顶物料和后反应器出口物料中分别取得样品,应用该方法对其中相应组分进行测定。异戊烷在此反应工艺中不参与反应,根据每个反应器入口和出口的异戊烯与异戊烷的比值可以计算出异戊烯在整个工艺过程中的转化率。经计算得异戊烯在预反应器中的转化率为66.5%,在醚化蒸馏塔中的转化率为76.1%,在后反应器中的转化率为37.5%,醚化反应的总转化率为95.0%。