超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析，采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离，以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9∶1, v/v)作为流动相进行等度洗脱，多反应监测负离子模式测定，内标法定量。通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象，从而改善分离效果，并使丁基黄原酸同分异构体得到分离。水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存，在该条件下保存期限可延长至8 d。5种黄原酸在0.25～100μg/L范围内线性关系良好，方法检出限为0.03～0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%～2.1%和3.3%～4.1%。低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%～133%、100%～107%和104%～112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%～3.0%、0....