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611.
用电喷雾离子阱质谱(ESI-QITMS)研究了粉防已碱和青藤碱在正离子检测方式下的一级质谱和二级质谱,总结出各自的ESI碎裂规律。依据北豆根对照药材生物碱提取物各组分的二级质谱碎裂特征进行了提取物的初步结构分析。实验发现北豆根提取物中存在曾在北豆根叶中发现的阿克吐明、阿克吐米定、阿克吐明宁3种含氯生物碱。以北豆根中16种已知主要生物碱(其中有一种存在同分异构体)为对象,应用选择离子检测(SIM)模式制作了北豆根对照药材生物碱提取物的特征指纹图谱。 相似文献
612.
毛细管电泳法分析唐古特白刺种子中两种生物碱 总被引:3,自引:0,他引:3
利用毛细管电泳法分离测定唐古特白刺种子中的尿囊素和吲哚生物碱1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro--βcarboline-3-carboxylic acid(MTCCA),所用毛细管规格为48.5 cm×50μm i.d.,DAD检测波长220 nm,最佳分离条件:电压19 kV,分离温度25℃,背景电解质为含有32 mmol/L SDS,体积分数10.0%乙腈的32mmol/L硼酸溶液,pH 10.0。MTCCA与尿囊素分别在350.0~11.0μg/mL和112.5~3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检出限分别为5.0μg/mL和2.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为1.1%和1.4%,峰面积的RSD为2.3%和0.82%。 相似文献
613.
摘要建立了一种简便的制备交联聚丙烯酰胺型毛细管电泳涂层柱的方法. 所制备的涂层柱能够有效地抑制电渗流及蛋白质在管壁上的吸附. 考察了碱性蛋白质在pH=4。0的缓冲溶液中的分离, 迁移时间重现性误差小于2。1%. 对麻黄提取物中的生物碱进行了分离, 平均理论塔板数为24×105 plates/m. 相似文献
614.
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)建立了快速分析烟叶中8种生物碱的分析方法。50 mg烟叶粉末样品经2 mL 6%氨水浸润后,以10 mL二氯甲烷超声提取20 min,有机相用N-丙基-乙二胺(PSA)净化后氮吹近干,再以乙腈超声复溶后用UPLC-MS-MS分析。烟叶中8种生物碱(烟碱、新烟碱、新烟草碱、降烟碱、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可替宁、麦斯明)的平均回收率在86.5%~102%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.4%;方法对烟碱的检出限为0.45 mg/g,定量限为1.5 mg/g;对其余7种微量生物碱的检出限在0.15~0.6μg/g之间,定量限在0.5~2μg/g之间。本方法适用于烟叶中8种生物碱含量的快速测定。 相似文献
615.
建立了微波辅助-分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血水草中8种生物碱的方法。采用单因素实验考察了微波辅助-分散固相萃取中各因素对血水草中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:微波功率560 W,微波提取时间4 min;以PSA和GCB混合吸附剂为净化剂,两种吸附剂的用量均为125 mg,净化萃取时间3 min。分散固相萃取后以乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,利用UPLC-MS/MS进行分析。结果表明:8种生物碱在1~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,检出限为0.05~0.12 mg/L,定量限在0.19~0.40 mg/L之间。三个浓度添加水平下,8种生物碱的回收率在91.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。采用该方法对6个产地的血水草进行了检测,样品中8种生物碱的含量在0~0.78 mg/g之间,RSD在1.2%~2.9%之间。本文所建立萃取分析方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足血水草中生物碱检测的要求。 相似文献
616.
617.
应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)分析并鉴定了护心胆(Corydalis suaveolens Hance)块根中的异喹啉类生物碱。护心胆甲醇提取物经Poroshell RRHD C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下使用加热电喷雾离子源进行数据采集得到总离子流图。通过对色谱图中各色谱峰的精确质量数进行识别,结合对照品数据及相关文献分析二级高分辨质谱信息。在护心胆甲醇提取物中共鉴定出62个异喹啉类生物碱,包括15个原小檗碱型生物碱、15个四氢小檗碱类生物碱、14个苄基异喹啉类生物碱、3个阿朴菲类生物碱、6个普罗托品类生物碱、7个苯并菲啶类生物碱、2个二氢苯并菲啶类生物碱。该研究对护心胆中异喹啉类生物碱成分进行了较为全面系统的解析,可为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。 相似文献
618.
619.
建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.993;方法的定量下限为0.05~25μg/kg;平均回收率为77.2%~115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09~18.7μg/kg。该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险。 相似文献