同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75～2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%～111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%～5.65%和2.78%～7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10～500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。     

流动注射在线过滤稀释原子吸收法测定诺氟沙星

提出了流动注射在线过滤稀释原子吸收法测定诺氟沙星的新方法。药物浓度在0．1－0．8mg/mL范围符合比耳定律，回收率为97．9％－102．4％，相对标准偏差为1．7％。方法可用于诺氟沙星胶囊测定。     

稀释磁性半导体Sn1-xMnxO2的室温铁磁性

采用固相反应法，制备了不同成分的稀释磁性半导体Sn_1-xMn_xO ₂(x=002，004，006)．利用x射线衍射和傅里叶变换红外光谱法证明 了锰均匀地掺杂到二氧化锡中．在室温下研究了掺锰二氧化锡基稀释半导体的磁性，发现它具有明显的铁磁性 ，同时对磁性的强弱与锰的含量和烧结温度的关系作了研究． 关键词： 稀释磁性半导体 掺杂 烧结 铁磁性 1-xMn_x O₂')" href="#">Sn_1-xMn_x O₂     

BEHAVIOR OF OBSTRUCTED SQUARE BUOYANT VERTICAL JETS IN STATIC AMBIENT （Ⅰ）—— VERIFICATION OF MATHEMATICAL MODEL AND NUMERICAL METHOD

Some experiments were made for the buoyant jet from a square orifice with a square disc placed on it in static ambient and concentration along the axis in self-similar area behind disc was measured. And at the same time a three-dimensional mathematical model was established to simulate the whole flowing under different conditions. All the results predicted by the numerical calculation were substantiated by the experiments. The results were compared with experiential formula for obstructed round buoyant vertical jets in static ambient and it was found that the two concentration distributions had good accordance. Star shape of temperature isolines on cross-sections in the near areas from the disc was found and it was a very special figure for obstructed square buoyant vertical jets with a square disc. The shape will transform to concentric circles gradually alike to the round buoyant vertical jet in self-similar area with increasing of the distance from the disc.     

高效液相色谱-同位素稀释质谱法定量分析人生长激素

建立了人生长激素( hGH)纯化分析和高效液相色谱( HPLC)与同位素稀释质谱( IDMS)联用高准确度绝对定量方法。采用快速蛋白液相色谱来分离纯化hGH,以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪( FTICR-MS)准确地测定蛋白质的分子质量。纯化的hGH经酸水解后,采用KINETEX C18色谱柱为分析柱,以水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈为流动相,等梯度分离,流速0.2 mL/min,温度40℃,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择多反应监测模式进行检测,内标法定量分析。结果表明,FTICR-MS所测得的分子量实测值与理论值仅相差0.31 Da,脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸在液相条件下5 min内达到基线分离,在最优条件下,hGH含量测定结果为186.80 mg/g,相对标准偏差为0.52%。利用本方法参加国际比对,比对结果与参考值等效一致。本方法具有简易、实用的特点,并且准确可靠,可作为hGH纯品标准物质的定值方法,为hGH的日常检测提供参考。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

表面力仪的改进及超薄膜流变特性的实验研究

在对原表面力仪进行较大改进的基础上 ,以 5 0 0 SN基础油和十六烷为研究对象 ,进行了超薄膜流变特性的实验研究 .结果表明 :在超薄膜润滑条件下 ,5 0 0 SN和十六烷均表现出明显的非牛顿剪切响应 ,即剪切稀释现象 ;摩擦力幅值随剪切速度的增大急剧上升到最大值 ,然后下降至某一固定值附近并产生波动 ;剪切挤压下的临界膜厚小于静态挤压的临界膜厚 ,剪切运动对吸附层有序结构产生破坏作用     

非接触式测量电控喷油器针阀响应特性的研究

为了精确测量电控喷油器针阀的运动规律,以汽油机低压电磁阀喷油器为研究对象,采用了霍尔传感器测量电控喷油器针阀响应时的电磁阀电流信号,并引入高速摄像对整个喷雾过程进行同步观察的方法。通过对比分析针阀运动时的喷油器电路中电流信号变化规律和高速摄像系统观察到的实时喷雾图像之间的对应关系,表明针阀的运动响应和霍尔元件传感器的输出电压存在确定的关系,并对针阀运动引起的磁路变化、电流变化进行了理论分析验证。在无需对喷油器进行任何改造的前提下,设计了一套电控喷油器针阀开启及落座滞后时间的测量系统,实现了对电磁喷油器喷油时针阀运动的实时、精准测量。