SAPO-5分子筛的可控合成及晶化过程探索

在非醋酸体系下分别通过动态和静态水热晶化方法合成了SAPO-5分子筛, 并考察了转速、 晶化时间及凝胶体系水硅比对SAPO-5分子筛晶相及形貌的影响, 采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术研究了静态、 动态水热条件下SAPO-5分子筛的晶化过程. 结果表明, 静态水热条件下晶化6 h得到的SAPO-5分子筛为球状、 六边形柱状聚集晶体; 而在20 r/min转速下晶化2和6 h得到的SAPO-5分子筛分别为分散的凹面柱状晶体(凹面直径约6~8 μm)及均一分散的球状晶体(直径为16 μm); 在60 r/min转速下晶化3 h即可得到高度分散的六边形柱状晶体(六边形直径约5~8 μm); 提高转速至100和140 r/min时仅需晶化1 h即可得到六边形柱状晶体. 通过考察体系水硅比(H₂O/Si摩尔比)的影响, 确定最佳的水硅比为70, 此条件下所得晶相为纯相且分子筛的分散度最好. 综上可知, 相较于静态晶化, 动态晶化不仅从形貌上改善了晶体的分散度, 通过缩短晶化时间、 降低晶化转速也提高了SAPO-5分子筛的晶化效率. 本文采用较小的水硅比(H₂O/Si摩尔比为70)、 较低的模板剂用量在非醋酸体系下合成了SAPO-5分子筛, 为SAPO-5分子筛的合成提供了一条更简单、 经济的路线.     

RUB-13分子筛的合成及其甲醇制烯烃催化性能

采用水热法合成RUB-13分子筛,探讨了有机模板剂(OSDA)、硅源、晶化温度和水硅比等制备条件对RUB-13分子筛晶体结构的影响,考察了RUB-13分子筛在甲醇制烯烃(MTO)反应中的催化性能。结果表明,采用1,2,2,6,6-五甲基哌啶(PMP)为有机模板剂、白炭黑为硅源,在晶化温度为170℃的条件下,选择H2O/Si比为100和80时可分别合成出高纯度的低硅铝比(Si/Al=100)和高硅铝比(Si/Al=200)的RUB-13分子筛晶体,且晶粒呈棒状形貌。H-Al-B-RUB-13(Si/Al=200)分子筛用于催化甲醇制烯烃反应时,在400℃下表现出高的低碳烯烃选择性(C2=-5选择性达97. 8%,丙烯选择性为54. 5%),优于传统的H-SAPO-34和H-ZSM-5分子筛催化剂。     

纳米羟基磷灰石纳米管的一种简便制备方法及其对溶液中重金属离子的吸附

采用简便的方法合成了20~40 nm长、56 m^2·g^-1的比表面积的羟基磷灰石纳米管(HAP)。然后用制备的HAP纳米管在水溶液中同时吸附Pb^2+、Cd^2+、Cu^2+、Co^2+、Ni^2+、Zn^2+和Hg^2+,其具有高的吸附能力,并能实现快速去除。此外,制备的HAP纳米管对7种重金属离子的脱附率均小于1%,表现出较强的稳定性。实验数据采用Langmuir等温线模型和Freundlich等温线模型进行分析。2个方程的应用结果表明,吸附平衡最适合Langmuir模型,单层饱和吸附能力为958.28 mg·g^-1,具有较好的吸附性能。通过能量色散X射线光谱(EDS)和X射线衍射(XRD)图进一步研究了吸附机理,结果表明,当溶液中Pb^2+离子数量足够时,吸附机理为Pb取代了HAP中的Ca,形成了更稳定的Pb5(PO4)3(OH)。上述实验研究预测了利用HAP纳米管处理含铅废水在环境污染治理中的可行性。     

水热法制备二氧化钛微球的形貌控制及机理研究

以钛粉、Na OH和H2O2为原料,采用水热法成功制备出二氧化钛微球。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和场发射扫描电镜(FESEM)对产物的结构、形貌和尺度进行了表征。结果表明,产物为金红石型Ti O2,微球的直径约为1~2μm,微球由许多纳米管组成。根据实验结果,讨论了二氧化钛纳米管的生长机理,初步研究了双氧水用量,水热温度以及煅烧温度等对产物形貌形成的影响。     

CoMoO_4晶须材料的制备及烯烃环氧化催化性能研究

利用Co(CH_3COO)_2、氧化钼、钼酸和咪唑为基础原料,在水热条件下成功制备了CoMoO_4晶须材料.通过元素分析、X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱以及扫描电子显微镜等手段对材料的结构和形态进行了表征,证明为完整均匀的CoMoO_4晶须.在环辛烯环氧化催化反应中对材料的催化性能进行了测试,结果证明CoMoO_4晶须具有优良的非均相催化性能.     

K_3Sb_3P_2O_（14）·5H_2O的水热合成与表征

利用水热晶化法合成了磷锑酸钾Ｋ３Ｓｂ３Ｐ２Ｏ１４·５Ｈ２Ｏ，并通过ＸＲＤ、３１ＰＭＡＳＮＭＲ、ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧ及组成分析等多种手段对其进行了表征。该化合物属六方晶系，晶胞参数为：ａ＝０．７１３７７ｎｍ，ｂ＝０．７１３７７ｎｍ，ｃ＝３．０８０４７ｎｍ，α＝９０°，β＝９０°，γ＝１２０°，具有层状结构，钾离子具有可交换性。     

La_(0.5)M_(0.5)MnO_3(M=Sr,Ba)的水热合成与表征

我们用水热法合成了钙钛矿锰氧化物La0.5M0.5MnO3(M=Sr,Ba)系列样品,研究了制备条件对结构、形貌和磁性的影响.     

二次微波法制备纳米晶体TiO2 的工艺条件研究

采用二次微波辅助水热合成法制备了具有锐钛矿晶型的纳米晶体TiO2粉体.利用正交试验设计法研究了微波辐射方式(A),微波功率(B)和前驱溶液pH值(C)对TiO2晶体尺寸、形貌特征以及光催化活性的影响进行.研究结果表明,通过有效控制A～C可以制备出满足不同需要的纳米晶体TiO2.     

Hydrothermal Synthesis and Structure Analysis of a Chromium Complex [Cr（aea）]2（OH）2 （aea = N-（2-Aminoethyl）aspartate）

A dimeric chromium compound has been synthesized by hydrothermal method and characterized by IR, EPR spectra and TG-DTA technique. The title compound [Cr（aea）]2（OH）2 （aea = N-（2-aminoethyl）aspartate） crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 8.9393（10）, b = 6.7198（7）, c = 14.6791（16） A, β = 91.0580（10）°, V= 881.63（17） A3, Z= 2, Mr = 486.34, De= 1.832 g/cm3, F（000） = 500,μ = 1.296 mm-1, R = 0.0271 and wR = 0.0756. Single-crystal X-ray structural analysis indicates that the title compound consists of two Cr（aea） units linked by two bridging hydroxyl groups. The geometry around each chromium center is approximately octahedral and completed by two hydroxyls and a quadridentate ligand which is formed when ethylenediamine reacts with maleic acid.