苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计

以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%(质量百分比),微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯(体积比)梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。     

不同炮制条件对禹粮石Fe^2＋溶出率的影响

采用正交设计法和分光光度法对矿物中药禹粮石在何种炮制条件下其有效成分Fe^2 溶出率最高，进行了实验研究．根据实验结果，确认在A2B1C2(即690℃、10min、醅淬1次)的条件下．Fe^2 有最大程度的溶出．即选择该条件为禹粮石的合理炮制条件．     

气态环己烷催化氧化制丁二酸酐的研究- TiO2-Al2O3纳米复合载体对目标反应的影响

采用溶胶-凝胶法,在γ-A l2O3载体上负载纳米TiO2,制得一系列纳米复合载体.用正交实验法对催化剂载体进行优化筛选,借助DTA-TG、IR、TEM等表征手段研究了催化剂载体的晶型结构转变,表面形貌及纳米复合载体粒径.结果表明:在实验条件下,复合载体的晶型结构、粒径大小、TiO2的负载量、乙醇与钛酸丁酯的物质的量之比、焙烧温度等对催化性能均有不同程度的影响.     

磁处理对水的导电性能影响的研究

分析了目前研究磁化水性能所用方法的缺陷，用正交试验的方法研究了不同磁感应强度和不同流速的磁化水的电阻率变化，考虑了各因素之间的交互作用，找出了最佳水平搭配；同时研究了磁化水的电阻率随时间的变化，发现磁化水的电阻率的变化具有滞后效应。     

七-(2,3,6,-O-烯丙基)-β-环糊精的合成与表征

利用氢氧化钠作催化剂使β-环糊精(简称β-CD)被烯丙基修饰合成了七-(2,3,6-O-烯丙基)-β-环糊精[Heptakis-(2,3,6-O-allyl)-β-CD].用正交实验法考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和修饰剂--烯丙基溴用量等因素对合成目标化合物的影响,得出合成七-(2,3,6-O-烯丙基)-β-环糊精的最佳实验条件:n(β-环糊精)∶n(烯丙基溴)＝1∶86.92,n(催化剂)∶n(烯丙基溴)＝1∶1.052.产物经元素分析,IR和1H NMR表征和确认.     

用正交设计制作酶过程曲线的方法

用正交设计制作酶过程曲线的方法郭慧云，张立，李彬，刘兰英（吉林大学分子生物学系，长春１３００２３）正交设计￣［１］，是用正交表安排多因素试验、用统计数学原理进行数据分析的一种科学方法。为培养学生的实际工作能力，应让本科生在专门化实验课中得到使用该方法...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰中常量元素

采用四硼酸锂-硼酸对样品进行熔融、电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰样品中常量元素,与国家标准方法(GB/T 1574-1995)比较,方法简便,测定结果准确度高,11种元素的相对标准偏差均小于2%.     

电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，加标回收率为９０％～１１０％。     

纺织品中游离甲醛含量的高效液相色谱法测定

建立了纺织品中游离甲醛的高效液相色谱检测法,采用SinoChrom ODS-BP色谱柱(250×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm。通过正交试验优化了甲醛衍生条件,应用F检验和t检验证实了本方法的准确性。方法相对标准偏差(RSD)为2.53%,回收率在95.0%~102.7%范围。