苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计

以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%(质量百分比),微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯(体积比)梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。     

Pd(II)催化下苄基溴化锌或烯丙基碘化锌与芳香醛的加成反应

在[PdCl2(PPh3)2]催化下,有机卤化锌试剂与芳香醛顺利地发生反应得到了较高产率的1,2-加成产物.此方法避免了CuCN/2LiCl的使用,为通过有机卤化锌试剂合成芳基取代的仲醇类化合物提供了一条简便的途径.     

多层组装聚苯胺@硅磁复合物的制备及对磺酸基染料的选择性吸附

以硅磁粒子(Fe_3O_4@SiO_2)为核,采用低温-原位氧化聚合-共沉淀法制备了多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe_3O_4@SiO_2@PANI).通过X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对Fe_3O_4@SiO2_@PANI复合物的结构、形貌和性质进行了表征.以磺酸基偶氮染料甲基橙、刚果红和蒽醌染料茜素红溶液模拟染料废水,对其在Fe_3O_4@SiO_2@PANI上的吸附进行了研究,讨论了pH值、吸附时间、染料初始浓度及吸附剂用量对吸附过程的影响,优化了吸附条件.实验结果表明,弱酸性(p H6. 0)条件下,Fe_3O_4@SiO_2@PANI对甲基橙、刚果红和茜素红具有优异的选择性吸附性能,其平衡吸附量分别为26. 05,34. 0和69. 58 mg/g.该复合物对染料的吸附过程更接近Langmuir等温吸附的单分子层吸附机理,其对染料废水的去除率高达96. 5%,易于分离,且重复使用性能良好.     

微波促进Ni(Ⅱ)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3SiC1和Ni(PPh3)2Cl2存在下,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃.产率比传统方法有所提高,反应时间缩短了90～120倍.     

Pd(II)催化下苄基溴化锌或烯丙基碘化锌与芳香醛的加成反应

在[PdCl₂(PPh₃)₂]催化下, 有机卤化锌试剂与芳香醛顺利地发生反应得到了较高产率的1,2-加成产物. 此方法避免了CuCN/2LiCl的使用, 为通过有机卤化锌试剂合成芳基取代的仲醇类化合物提供了一条简便的途径.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定中药甘草中邻苯二甲酸酯残留

建立了一种简单、快速、有效测定中药甘草中5种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DCHP、DEHP、DNOP)的分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)检测方法。甘草样品经甲醇浸泡提取,水分散和盐析后用100μL四氯化碳萃取浓缩,采用GC/MS法测定,标准曲线定量。5种目标物在1~5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法的检出限和定量限在0.16~0.58μg/kg和0.34~1.92μg/kg范围。在3个加标浓度水平下的平均回收率为87.80%~120.63%,相对标准偏差小于7.43%。该方法适用于不同产地中药材甘草中环境激素邻苯二甲酸酯类残留的测定。     

微波促进Ni(II)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3 SiCl和Ni(PPh3 ) 2 Cl2 存在下 ,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃 .产率比传统方法有所提高 ,反应时间缩短了 90～ 12 0倍 .