水热法制备掺杂铁离子的TiO2纳米粒子及其兴催化反应研究

以TiCl4为前驱体，采用水热法制备了掺杂铁离子的TiO2纳米粒子，利用XRD对不同条件下制备的产物进行了表征，探讨了反应温度、胶体溶液pH值和反应时间对水热反应的影响。考察了所制备的Fe^2 -TiO2纳米粒子光催化降解罗丹明B的催化性能，实验发现，制备的掺杂0．1％Fe^3 -TiO2纳米粒子与纯TiO2相比，具有更好的催化活性。     

硅灰石矿物发光原料中Fe2+的去除与CaSiO3∶Eu3+的光谱特性

提出了用草酸．邻菲哕啉去除硅灰石中Fe^2 的方法，研究了浸取剂的浓度、浸取时间和温度等条件对Fe^2 的去除率的影响，在最佳的浸取条件下，Fe^2 的去除率达到98．35％。在去除猝灭剂后的硅灰石矿物中，掺加适量的稀土激活剂Eu^3 ，通过高温固相法制成荧光发光材料，发光强度明显提高，接近于化学试剂合成的发光材料。     

由Mg-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)LDH层状前体制备MgFe2O4尖晶石的研究

提出了一种由层状前体合成单一晶相镁铁尖晶石的新方法，首先对Mg-Fe(Ⅱ)- Fe(Ⅲ)水滑石的制备进行了系统研究，成功合成了Mg^2+/Fe^2+/Fe^3+摩尔比分别 为1／2／1，4／5／3，2／1／1的系列水滑石层状前体，结果表明在以上三种投料 比下均可制备出晶型较好的水滑石层状前体，并探讨了合成条件对晶体结构的影响 规律。在此基础上，利用X射线衍射、振动样品磁强计和穆斯堡尔谱等手段研究了 层状前体焙烧产物的结构、组成、磁性及微观信息，研究表明当 Mg^2+/Fe^2+/Fe^3+投料摩尔比为2／1／1时，焙烧层状前体可得到晶相单一的尖晶 石型铁氧体。     

同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法

对氧化还原滴定计算分析法同时测定Ce^4 与Fe^2 进行了研究。以铂电极为指示电极，在Fe^3 存在的条件下，用Ce^4 溶液滴定Fe^2＋溶液，可同时求出Ce^4 与Fe^2 的浓度。讨论了Fe^3 浓度对测定结果的影响。     

分光光度法测定生物试样中的黄蝶呤

在pH1．7条件下,黄蝶呤可将Fe^3＋还原为Fe^2＋,Fe^2＋与1,10-邻二氮菲形成有色络合物（λmax=510nm）,借此可用光度法测定黄蝶呤。黄蝶呤的含量在0～30μg／25mL范围内符合比耳定律。本法已应用于合成样中黄蝶呤的测定,结果满意。     

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8~2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。     

铁(Ⅲ)的滴定计算分析法测定

在Fe^2 存在的条件下，以铂电极为指示电极、Ce^4 标准溶液为滴定剂，对氧化还原滴定计算分析法测定Fe^3 进行了研究。结果表明，电极的系统误差是影响结果准确度的主要因素。     

硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，控制pH5．0，在1．0g(NH4)2SO4存在下，Cd^2 可被碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选，而Zn^2 、Mn^2 、Fe^2 、Co^2 、Ni^2 、A1^3 等离子在该体系中不被浮选，可实现Cd^2 与这些离子的定量分离。对合成水样进行了浮选分离测定，结果满意。     

铂电极上溶液酸碱性的电位溶出法响应

提出了一个广谱测定强酸、强碱溶液浓度的方法。用铂电极作工作电极，电位溶出法对溶液酸碱性产生响应。通过调节沉积时间和沉积电位，利用电位溶出法可以检测溶液酸、大致 的浓度范围为2．5mol/L H^ -1.0mol/L OH^-。详细研究了不同测定范围的实验条件，以及溶出过程的响应机理。在不同酸碱性溶液中电沉积产生的氢吸附于电极表面，溶出过程中被溶液中的氧氧化成氢离子，从而产生电位平台。该平台的出现还与随后的电极表面金属／金属氧化物电对电位值有关。     

硝酸钠-碘化钾-氯化十六烷基吡啶体系浮选分离铅(Ⅱ)的研究

研究了硝酸钠－碘化钾－氯化十六烷基吡啶体系浮选分离铅（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，控制PH5．0，在1．0gNaNO3存在下，当0.1mol.L^-1碘化钾和0.01mol.L^-1氯化十六烷基吡啶溶液的用量均为1.0ml时，铅（Ⅱ）被定量浮选而与Fe^2 ,Co^2 ,Ni^2 ,Zn^2 ,Mn^2 ,Al^3 等离子分离，对合成水样进行了定量浮选分离测定，结果满意。     

聚拉莫三嗪修饰玻碳电极测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在稀H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),将制得的膜修饰电极(PLTG/GCE)在一定电位下选择性预富集Cu(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极.对电聚合条件、富集和溶出介质、富集时间及富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在4.0×10-9～1.3×10-7mol· L-1范围内与溶出峰电流呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.5×10-9 mol·L-1.该修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,用于实际水样的分析,平均回收率为98.7％.     

低信膜比条件下金膜电极电位溶出分析法研究

推导并验证了信号与金膜厚度的比值较小（即低信膜比）时金膜电极电位溶出分析法的过渡时间方程式和电位时间方程式。实验确定的理论式的应用条件为τ／ｌ２≤５８×１０１０ｓ／ｃｍ２，并发现当扩散路径约为扩散层厚度的３倍时，便可按半无限扩散条件处理扩散问题。从而解决了利用小信号进行金膜电极电位溶出基本问题，即信号与浓度的定量关系。     

补血灵胶囊中Fe^2＋／Fe测定

分别建立了测定补血是胶囊中Fe^2 和总铁(Fe)含量的分光光度法．方法灵敏、简便．并以Fe^2 、总铁(Fe)含量和Fe^2 ／Fe来控制本品的质量．     

麦饭石中微量元素的溶出及其动力学特征

通过改变颗粒尺寸、温度、时间、溶出次数及活化处理等条件 ,分析了麦饭石溶出液中微量元素的溶出情况 ;通过ICP AES检测了不同时间及温度条件下微量元素Sr的溶出量 ,并进行了元素溶出的动力学特征的研究。结果显示 ,麦饭石颗粒尺寸减小 ,溶出温度增加 ,溶出时间延长 ,溶出次数减少以及对麦饭石进行活化处理都将提高麦饭石微量元素的溶出能力 ;微量元素Sr的溶出过程受控于扩散传质过程 ,其活化能为 4 5 3 6kJ/mol,速率常数与温度的关系为kΣ=0 1 46×е- 4536 /RT,动力学模型的计算结果与实测值吻合较好。通过考察不同溶出条件下麦饭石中微量元素溶出情况以及溶出动力学特征 ,获得微量元素溶出的控制性环节 ,为提高微量元素溶出量提供条件。     

pH值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究

采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术, 对不同pH值(2.4~11.2)条件下人参皂苷的溶出变化规律进行了系统研究, 并提出了不同人参皂苷化合物的特征质谱裂解规律. 实验结果表明, 中性及碱性溶液对人参皂苷的溶出影响不大, 仅仅在溶出总量上有所差别; 而酸性是影响人参皂苷溶出的一个主要因素, 随着水溶液酸性的增强(pH<4), 人参皂苷溶出的种类明显减少, 表明较强酸性条件下人参皂苷的溶出受到了抑制.     

有机溶剂中脂肪酶催化酯交换反应的研究

对几种有机溶剂中猪胰脂肪酸催化的酯交换反应进行了研究，详细考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比、反应物中水含量和不同溶剂对反应性能的影响。结果表明：1．反应温度在313K左右时酶显示出最高催化活性。2．在实验条件下，反应进行72h后，转化率不再随反应时间的延长而变化，即反应达到平衡。3．酯／醇摩尔比的增大对反应转化率的影响较小。4．反应系统中水含量为0．5％－1．3％时，酶的催化活性最高。5．酶的催化活性随溶剂极性增大而降低。     

球形氨合成催化剂中钾的溶出规律

研究了球形氨合成催化剂中水溶性钾的作用及不同条件下钾的溶出速率。实验结果表明:水溶性钾的损失将导致催化剂活性的降低;在水中催化剂钾的溶出速率与催化剂的组成、外形、制造工艺、颗粒大小及水的温度和水中K_2CO_3浓度的大小有密切关系。在测定了不同催化剂样品的水溶性钾含量后,提出了球形氨合成催化剂在水中钾溶出速率方程式。求出溶出过程的活化能为4700卡/克分子。     

一种酞菁锌纳米粒的体外溶出度测定方法的建立与溶出曲线评价

体外溶出是纳米药物重要的质量控制指标,本文对酞菁锌纳米粒的体外溶出进行研究。首先,对比紫外可见和荧光分光光度计对酞菁锌纳米粒中酞菁锌测定的专属性,并建立其标准曲线及进行精密度、回收率实验。之后用透析法测试体外溶出,对比不同溶出介质及取样处理方法对酞菁锌纳米粒中酞菁锌溶出情况的影响并用软件模拟释放模型。结果显示以荧光分光光度计检测时,酞菁锌在0.4～1.9μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991。在0.5、1.0、1.5μg·mL^-1三个水平下,相对标准偏差(RSD)为1.16～2.32%,精密度良好,且在加样回收实验中回收率为99.40～106.23%。此外,以通常的磷酸缓冲液(PBS)加1%十二烷基硫酸钠(SDS)为溶出介质,将取样冻干后DMF稀释并用荧光分光度计检测。在84 h时,pH 5.0/50μM H₂O₂组累积溶出可达58.21%。该组体外释放曲线最符合Ritger-peppas方程模型,即药物扩散和骨架溶蚀的共同作用释放机制。     

悬汞电极静止电位溶出分析法研究

假定静止溶出过程受氧化剂在电极表面的极限流量控制,在静止30s以上的条件下,本文推导出悬汞电极静止电位溶出分析法理论公式,理论计算与实验结果基本相符。     

水溶性高聚物萃取分离光度法测定Ca2+的研究

利用在无机盐存在下,水溶性高聚物可分为两相的特点,研究了在聚乙二醇一邻苯二酚紫一邻二氮菲一硫酸铵体系中,Ca^2 、Al^3 、C0^2 、Cu^2 、Fe^3 、Ni^2 、Pb^2 、Zn^2 混合溶液中Ca^2 的分离及测定条件,实现了Ca^2 与Al^3 、C0^2 、Cu^2 、Fe^3 、Ni^2 、Pb^2 、Zn^2 的定量分离和测定。Ca^2 质量浓度在0．05--1．0μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率92％～105％。