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依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论(the stoichiometric dispheement heory of solute for retention,SDT-R),对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明:固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大,而流动相中有机溶剂的种类,特别是脂肪酸作为置换剂时,对柱相比的影响更大,而柱相比受温度的影响较小。此外,通过用27种小分子溶质对柱相比的测定,其logI和Z良好的线性关系,进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。 相似文献
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合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。 相似文献
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免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 相似文献
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[TPPFe(III)]~2O的合成及其对细胞色素P-450的模拟 总被引:3,自引:0,他引:3
TPPFe(III)Cl通过中性Al~2O~3色谱柱得到一个新化合物, 它在HPLC中的保留时间比TPPFe(III)Cl大得多, IR、UV-Vis和元素分析表明, 这个新化合物是[TPPFe(III)]~2O. 同TPPFe(III)Cl一样, 它具有在常温常压下催化碳氢化合物单充氧化的性质。[TPPFe(III)]~2O催化下PhIO氧化环己烷的反应, 在CH~2Cl~2和环己烷介质中, 氧化产率分别为14.97和62.6%, 高于TPPFe(III)Cl作催化剂时的产率。在环己烷溶剂中, 反应产率与反应时间呈线性关系, 且反应有大约3小时诱导期。但在CH~2Cl~2溶剂中不存在反应产物与时间的线性关系, 也不存在诱导期。与TPPFe(III)Cl比较,[TPPFe(III)]~2O对氧化剂更稳定。上述事实表明, [TPPFe(III)]~2O能够作为细胞色素P-450的模型化合物。 相似文献
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1引言毛细电色谱中,流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ODS柱,若分离中性样品时,通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合,如一定百分比的CH3CN和一定百分比的Na2B4O7水溶液。流动相浓度配比不同时,样品在固定相上的保留不同,进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到,当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时,固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据,分别讨论ODS柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相,不同缓冲溶液下的分离行为。2实验部分2.1仪器与… 相似文献