微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数：154．065nm波长处溴的检出限为0．015mg／L(3δ),线性范围为0．05～100mg／L,样品分析结果的相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在93％～105％之间,样品分析结果与分光光度法相一致．该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120 ℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。     

微波消解/ICP-AES法测定赣南脐橙及其种植土壤中的矿物质元素

采用微波消解技术,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了赣南脐橙及其种植土壤中的21种矿物质元素,考察了这些矿物质元素在赣南10个县所产脐橙的肉、皮和对应土壤中的分布情况。结果表明:各元素的平均回收率在77.7%~115.7%之间,相对标准偏差小于9.20%,方法基本能满足实际样品分析的要求;脐橙的肉、皮中均含有丰富的K、Ca、Mg、P等元素,且不同产地的脐橙其矿物质元素的含量存在一定的差异,在种植的土壤中含量丰富的元素大部分在脐橙的肉、皮中含量也高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铬、镉、砷、铅、汞的含量

取经洗净、切成小段并用四分法取样和粉碎的蔬菜样品1.000g于PTFE消解容器中,加入硝酸7mL在消解仪中于120℃恒温保持30min。随后将容器移入微波消解仪中,在1 000 W功率下按设定程序消解25min。冷却后用硝酸(2+98)溶液将消解完全的溶液定容至25.0mL,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中Cr、Cd、As、Pb、Hg的含量。对测定中遇到的同量异位素干扰,选取相应的原子丰度较高的同位素~(52)Cr,~(111)Cd,~(75)As,~(208)Pb及~(202)Hg作为被测元素,可在一定程序上降低此类干扰。此外,蔬菜中常含有C、H、O、N、Cl、S、Mo等元素,能与载气中的Ar结合产生多原子离子干扰。因此,在测定~(111)Cd,~(52)Cr,~(75)As时,采用DRC模式并以NH_3作为反应气可消除此类干扰。测定~(202)Hg及~(208)Pb时无此类干扰,故采用STD模式。对样品的基体干扰,采用在线内标加入法予以校正。在DRC模式下测定~(111)Cd,~(52)Cr及~(75)As时可能产生新干扰,采用设定RPq值可排除此类干扰。试验结果表明:所测定的5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素的分析信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s/k)在0.2～3.2μg·kg~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～5.8%之间。     

微波消解-非萃取分光光度法测定聚乙烯包材中的锑

建立聚乙烯包材中锑含量的测定方法。微波消解法消解处理聚乙烯包材后,利用表面活性剂OP对5-Br-PADAP、碘化钾和锑的三元复合物的增溶作用,采用络合分光光度法测定锑的含量,筛选了分光光度法测定锑含量的显色条件。锑质量浓度(0.100～1.00 mg·L~(-1))与锑吸光度呈良好的线性关系,加标回收率为103.3～104.0%,精密度RSD小于2%,与标准物质和国标方法相比较,该方法的准确性得到了验证。本方法简单、准确性高,精密度好,可用于聚乙烯包材中锑含量的测定。     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

水中总磷测定各影响因素的探讨及方法优化

总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。本文选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法精密度达到1.6%~3.7%,回收率达到90%~107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,建议有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。