有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究

应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明：QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铬、镉、砷、铅、汞的含量

取经洗净、切成小段并用四分法取样和粉碎的蔬菜样品1.000g于PTFE消解容器中,加入硝酸7mL在消解仪中于120℃恒温保持30min。随后将容器移入微波消解仪中,在1 000 W功率下按设定程序消解25min。冷却后用硝酸(2+98)溶液将消解完全的溶液定容至25.0mL,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中Cr、Cd、As、Pb、Hg的含量。对测定中遇到的同量异位素干扰,选取相应的原子丰度较高的同位素~(52)Cr,~(111)Cd,~(75)As,~(208)Pb及~(202)Hg作为被测元素,可在一定程序上降低此类干扰。此外,蔬菜中常含有C、H、O、N、Cl、S、Mo等元素,能与载气中的Ar结合产生多原子离子干扰。因此,在测定~(111)Cd,~(52)Cr,~(75)As时,采用DRC模式并以NH_3作为反应气可消除此类干扰。测定~(202)Hg及~(208)Pb时无此类干扰,故采用STD模式。对样品的基体干扰,采用在线内标加入法予以校正。在DRC模式下测定~(111)Cd,~(52)Cr及~(75)As时可能产生新干扰,采用设定RPq值可排除此类干扰。试验结果表明:所测定的5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素的分析信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s/k)在0.2～3.2μg·kg~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～5.8%之间。