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141.
采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]~+、[MPPy]~+和[MBPy]~+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]~+、[MPPy]~+、[MBPy]~+的线性范围分别为0. 6~100 mg/L、1. 3~230 mg/L和3. 6~250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%~96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。 相似文献
142.
三元配合物La[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]生成反应的热动力学 总被引:1,自引:3,他引:1
在无水乙醇中, 用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1,10-邻二氮菲(phen)与LaCl3·3.94H2O作用,合成了未见文献报道的三元固态配合物, 确定它的组成为La[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]. X粉末衍射说明它为一新相化合物. IR光谱说明配合物中La3 分别与3个APDTC的6个硫原子双齿配位, 同时与phen的两个氮原子双齿配位, 配位数为8. TG-DTG分析显示其热分解为一步生成1/2La2S3 3C. 用微量热计测定了298.15 K下水合氯化镧及两个配体在无水乙醇中的溶解焓, 两个配体醇溶液的混合焓及不同温度下标题化合物液相生成反应的焓变. 在实验和计算基础上, 得到了液相生成反应的热力学参数 (活化焓、活化熵和活化自由能)和动力学参数(速率常数、表观活化能、频率因子和反应级数), 通过合理的热化学循环, 求得了标题化合物的固相反应焓变. 相似文献
143.
采用生物活性基团拼接的分子设计方法, 将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上, 设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a~6p, 其结构经IR, 1H NMR, LC/MS和元素分析确证. 初步的生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较高的除草和杀虫活性, 如6c~6f等化合物在用量为150 g/hm2时对苘麻(Abutilon theophrasti)、刺苋(Amaranthus spinosus)和藜(Chenopodium album L)等阔叶杂草具有90%以上的抑制率, 6l和6o在500 mg/L浓度下对蚕豆蚜(Aphis fabae)具有90%以上的致死率, 个别化合物还兼具除草及杀虫活性. 相似文献
144.
新型C60吡啶烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相 总被引:1,自引:0,他引:1
首次合成了C60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10^-15A,呈弱极性,对各种醇,酮,芳胺,多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性。 相似文献
145.
通过简单、易于工业化的重结晶方法制备了高纯1-甲基-1-乙基吡咯烷鎓双(三氟甲基磺酰)亚胺盐(P12TFSI)塑晶化合物. 在此化合物中加入30% (摩尔分数, x)双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)后, 得到P12TFSI/LiFSI 塑晶基离子液体. 采用循环伏安法、恒电压极化法及恒电流充放电法等电化学方法考察了该离子液体的电化学窗口、铝箔集流体的腐蚀性及电池性能. 结果表明, 该离子液体电解质具有5.00 V的电化学窗口, 室温离子电导率达到0.92 mS·cm-1, 且不腐蚀Al 集流体. 以该塑晶离子液体作为电解液组装的实验电池LiCoO2/Li 表现出良好的充放电特性及循环性能, 在较低倍率下能够和使用碳酸酯类电解液组装的实验电池的性能相媲美. 在4.50 V高电压下, 循环20周后, 容量仍能保持在175 mAh·g-1, 容量保持率为95.1%. 这些结果说明该离子液体在高性能锂二次电池中具有良好的应用前景. 相似文献
146.
利用差示扫描量热仪(DSC)、电化学工作站、BTS电池测试系统、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)等方法,研究了含离子液体N-甲基丁基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(PyR14TFSI)电解液性能以及LiMn2O4电极高温电化学性能. 结果表明,随着1 mol·L-1 LiPF6 EC/EMC/DMC(1:1:1,by volume)中PyR14TFSI添加量的增大,电解液的电导率逐渐增大,添加量为2.5%(by mass)时,电解液DSC曲线由89.3 oC、201 oC、224 oC三个强吸热峰变为116.6 oC和244.3 oC两个强吸热峰;50 oC下,LiMn2O4倍率性能显著提高,2C放电比容量提高16 mAh·g-1,100循环周期后容量保持率为88.3%(提高2.2%). PyR14TFSI添加有利于电极结构的稳定. 相似文献
147.
148.
149.
150.
通过紫外-可见吸收光谱研究了环状二卟啉与trans-2,trans-3,trans-4和e型4种吡咯烷二取代C60衍生物(bis-C60)异构体之间的弱相互作用。研究表明,吡咯烷取代基团的引入使富勒烯与二卟啉的结合常数按C60 >单取代C60 >二取代C60的顺序降低。4种bis-C60与二卟啉的结合常数变化顺序为trans-2 >trans-3≈trans-4> e,表明2个取代基间的相对位置对二取代C60与环状二卟啉间作用有一定影响,分析认为主,客体分子间空间位阻效应的差异是导致这一变化的主要原因。以trans-3 bis-C60/二卟啉复合物为代表,通过密度泛函理论模拟了其几何结构和吸收光谱。 相似文献