流动注射—氢化物发生—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中痕…

本文研究了７３２强酸性阳离子交换树脂对铜离子的交换条件，并与流动注射相结合，建立了一种新型高效的在线ＦＩ－阳离子交换－氢化物发生－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系。本法经离子交换柱可消除高达１０ｍｇ／ｍｌ铜离子的干扰，同时可以使分析速度和灵敏度大大提高。每小时可分析２５个样品，砷的检出限为０．９μｇ／ｇ。     

用DDTC—Zn作载体流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定人…

提出了在高酸度下流动性射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收法测定痕量铅的新体系。在０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中痕量铅与ＤＤＴＣ－Ｚｎ螯合物产生共沉淀。在线生成的沉淀物收集在编结反应器中，用甲基异丁酮溶解沉淀并直接引入火焰原子化器中进行测定。经４０ｓ富集，检测限为２．７μｇ／Ｌ，测定含量为２００μｇ／Ｌ的铅时，相对标准偏差为１．３％，建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。     

环境水中化学需氧量的FI分光光度法自动在线检测

本文将流动注射分光光度法用于环境废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的自动在线检测，方法线性范围在０－１００ｍｇ／Ｌ之间，相对标准偏差＜２％以葡萄糖和苯二甲酸氢钾混合液制备标准溶液，对标准参考水样ＣＯＤ含量（Ｃｒ值）的测定结果表明两者有良好的相关性（Ｒ＝０．９８８０）对环境水样中ＣＯＤ含量的动态变化连续１０ｈ模拟试验，自制的在线过滤装置稳定，未发生堵塞现象；该系统可以较好地跟踪水样中ＣＯＤ浓度的实际变化     

流动注射邻菲啰啉化学发光体系测定羟自由基

利用Vitc-CuSO4-H2O2产生的羟自由基,建立流动注射邻菲口罗啉化学发光体系测定羟自由基的产生及物质对羟自由基的清除能力。体系中各种物质浓度的最佳组合是:邻菲口罗啉1.0×10-3mol/L(pH 8.2硼砂-硼酸缓冲液配制、内含CTMAB浓度为5.0×10-3mol/L)、Cu2+1.5×10-3mol/L、H2O2体积分数0.6%、抗坏血酸1.5×10-3mol/L。硫脲清除羟自由基的量效关系Y=25.0009ln(x)+65.3120,r=0.9988,IC50=0.542 mmol/L。龙井茶水提液对羟自由基具有较强的清除作用。     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。     

考虑壁面滑移的Z-W流变模型及其应用

总结了聚合物熔体在剪切溶场壁面滑移研究的成果，提出了Z－W模型的物理概念。该模型考虑了界面分子链和固体壁面间解吸－吸附而发生的滑移。界面分子链和内部分子链间解缠－重新缠结而发生的表观滑移以及变形摩擦滑移。在稳态简单剪切流运过程，模型可以化简为应力和应变的二次微分方程，说明了壁面滑移来源于Cohesive滑移和Adhesive滑移两部分，对于自激振荡相关的多重内振荡和多重外振荡进行了归纳，应用统一模型定性地解释了毛细管实验中剪切应力的非线性，瞬态自激振荡、滑－粘转换和鲨鱼皮等现象，在聚合物熔体振动剪切流动（LAOS）中，统一模型可以简化为杜芬方程，通过模拟发现，该模型可解释小应变振幅下振动剪切时的线性流变行为和在大振幅振动流动中的复杂非线性行为。非线性行为与熔体粘弹性以及近壁面界面层的性质有关，统一模型在特殊情况下还可以简化Joshi模型，结构网络模型，Hatzikiriakos或等效的Graham模型，可见，Z－W模型内内涵比较丰富，适用面较广，也从一个侧面说明该模型具有相当的合理性。     

Mg-Fe-HTIc／高岭土悬浮体流变性研究

研究了Mg—Fe类水滑石(HTIc)／高岭土(kaolinite)悬浮体的质量比（R)对其流变性和触变性的影响，发现控制剪切速率(D)得到的屈服应力(τy)和控制剪切应力(τ)得到的临界剪切应力(τc)皆随R拘增大先降低后升高．小幅振荡剪切实验发现随R的增大，体系由正触变性转化为复合触变性，其中用小幅振荡剪切法在线性粘弹区发现复合触变性体系还是首次．恒剪切速率(DL)实验发现了震荡现象，即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化．震荡现象与DL和R有关，较高的DL和尺可使震荡现象消失．测定粘度随时间变化时采用的低剪切速率(DL)影响体系的触变性类型．根据HTIc和kaolinite粒子间的相互作用对实验结果的机理进行了探讨．     

停流流动注射—动力学方法多组份同时测定的研究：铁（Ⅱ）,钛（Ⅲ）和…

依据诱导反应原理，提出了同时测定多组份的动力学方法，并以停流流动注射分析研究了Ｆｅ（Ⅱ），Ｔｉ（Ⅲ）及Ｖ（Ⅳ）诱导的Ｃｒ（Ⅵ）－Ｉ＾－反应体系，建立了铁，钛和钒同时测定的条件。对铁，钛和钒测定的线性范围分别为０－２．２μｇ／ｍｌ，０－３．１μｇ／ｍｌ及０－１．８μｇ／ｍｌ，检测限分别为０．０１２，０．０２０和０．０１８μｇ／ｍｌ。     

停止-流动分光光度法研究铕(II)与二甲酚橙快速电子转移反应动力学

用停止-流动分光光度法研究了Eu~(2+)与二甲酚橙(XO)间快速电子转移反应的动力学规律。求得了速控步骤的动力学参数。如反应级数(n=2)、几个不同温度下的速率常数(k_(278 K)=5.7×10~8 L·mol~-·s~(-1), k_(s38 K)=1.01×10~9 L·mol~(-1)·s~(-1))、活化能(E=7.6×10~3 J·mol~(-1)), 以及指前因子(A=1.5×10~(10) L·mol~(-1)·s~(-1)), 并判断出其为溶液中扩散控制型反应。根据实验现象与测试结果, 提出了Eu~(2+)与XO的反应分别在Eu~(2+)相对过量和在XO过量时的反应机理, 并判断了各反应步骤速率常数之间的相对关系。     

在不同体积比流动相及不同缓冲溶液中毛细电色谱ODS柱的分离行为

１引言毛细电色谱中，流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ＯＤＳ柱，若分离中性样品时，通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合，如一定百分比的ＣＨ３ＣＮ和一定百分比的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７水溶液。流动相浓度配比不同时，样品在固定相上的保留不同，进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到，当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时，固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据，分别讨论ＯＤＳ柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相，不同缓冲溶液下的分离行为。２实验部分２．１仪器与…