Tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ) as new catalyst for polytrimethylene terephthalate synthesis

<正>Chelate tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ) was prepared and used as catalyst for polytrimethylene terephthalate synthesis.It exhibited higher catalytic activity than tetrabutyl titanate,butyltinhydroxide oxide and dibutyltin oxide.Decrease in reaction time, content of terminal carboxyl group,color intensity and increase in intrinsic viscosity were observed.The unique molecular structure can be considered as factor remarkably improving the catalytic activity of tetra(acetylacetonato) tin(Ⅳ).     

离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用

本文在微波辐射条件下快速合成了亲水型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4。在不到30min的反应时间内,[BMIM]BF4产率可达92%以上。同时,我们还探讨了[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成的双水相体系对萃取头孢氨苄的影响。结果表明在[BMIM]BF4为6.85ml,MgSO4含量为3.53g时,所形成的双水相体系对头孢氨苄的萃取率可达97%以上。     

碳纳米管-TiO_2修饰电极伏安法测定维生素K_3

利用碳纳米管、二氧化钛两种纳米材料制成碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极,进行了维生素K3电化学行为的研究。维生素K3在碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极的电化学响应优于碳纳米管修饰电极,表明前者具有更好的催化作用。通过条件实验的优化,结果表明维生素K3在pH=9.42的氨水-NH4Cl底液中,富集时间为10s,富集电位于-0.60V,扫描速度为0.1V/s时有稳定的灵敏的氧化还原峰。峰电流与维生素K3浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7 mol/L。考查了修饰电极的重现性,5次平行测量的RSD为1.78%。该方法用于片剂药品中维生素K3含量的测定,回收率在97.5%～102%之间。     

含1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪均三氮唑环的Mannich碱的合成及表征

微波辐射下,在冰醋酸中,3-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮1与芳香醛经微波辐射制得相应的中间体Schiff碱2(a~j),然后中间体2与1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪于室温反应制得10个新的Mannich碱3(a~j).合成的10个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证。     

(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成

以L-丙氨酸为原料,经苄基保护、格氏反应和脱苄基反应合成了(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇,总收率48.1%,其结构经1H NMR,IR,EI-MS和元素分析表征。     

藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究

以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,探讨了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离条件。实验采用58.5 cm×50μm i.d.毛细管(有效长度50 cm),55 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.46),柱温20℃,分离电压22 kV,进样10 s。该法不加任何添加剂,9种单糖可高效、快速基线分离,实现了对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离和定量分析,结果令人满意。     

GaN基异质外延膜中Al组分含量测试方法综述

介绍了目前可用于AlGaN半导体异质外延膜中Al组分含量测定的多种测试技术,包括高分辨X射线衍射技术、光致发光法、紫外-可见光透射光谱法、电子探针法、卢瑟福背散射法等,并对各种测试技术的原理和优缺点进行了概述。     

分子动力学研究V82A和L90M变异对HIV PR-IDV复合物的影响

为了说明V82A和L90M变异对蛋白酶(PR)和茚地那韦(IDV)复合物的影响,进行了5.5ns的MD模拟.用MM-PBSA方法计算了体系的结合自由能,计算和实验结果一致.分解自由能为不同能量项说明,这两个变异引起熵的贡献变化大于焓的贡献变化.分解自由能到每个残基说明Wild,V82A和L90M具有相似的结合模式,结合能的贡献主要来源于A28/A28',I50/I50'和I84/I84'这六个残基组,详细分析了Wild和IDV的结合模式,对比分析了V82A和L90M变异引起结合模式的细小变化.V82A变异引起结合模式的变化是由于变异后位阻减小导致的.L90M变异引起D25和L90间的作用增强并引起结合模式的细小变化.研究结果有助于更好地理解变异对抑制剂和HIV-1PR结合模式的影响,并可以用来帮助设计更高效的PR抑制剂.     

Ce掺杂K_2La_2Ti_3O_(10)催化剂的可见光高效催化制氢的研究

采用高温固相法合成了铈掺杂的K2La2Ti3O10催化剂,利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-visDRS)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征.考察了催化剂的可见光催化分解甲醇水溶液制氢的活性,并对可见光催化机理进行了分析.研究表明,铈的掺杂没有改变K2La2Ti3O10的微晶结构,并使催化剂粒径有所减小.紫外可见漫反射分析表明禁带宽度为2.3eV左右,对可见光具有较高吸收.XPS表明La和Ti为+3和+4价,而Ce则是+3和+4的混合价态.担载2wt%Pt后,在可见光下光催化活性大大提高,当铈的掺杂量为0.5mol%(即Ce取代La的摩尔百分量)时,光催化活性达到最大,产氢速率为0.05mmol/h;光照5h后产氢量为0.22mmol,而纯K2La2Ti3O10的产氢量只有0.037mmol.     

SPCE-微型DPSA-1仪同步快速检测蔬菜中的铅、镉、铜

以优化的微波消解法进行样品预处理,用微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极,通过微分电位溶出法对蔬菜中的铅、镉、铜进行同步快速检测。结果表明,在1～840μg/L(相当于蔬菜中铅、镉、铜含量为0.0125～10.5mg/kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的相关系数为r=0.9977,检出限为0.42μg/L(S/N=3);镉的相关系数为r=0.9976,检出限为0.34μg/L(S/N=3);铜的相关系数为r=0.9958,检出限为1.36μg/L(S/N=3)。研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。试验检测26种蔬菜,所得检测结果与国标检测法进行t检验,无显著差异。与常规的检测技术相比,本法同步检测蔬菜中的铅、镉、铜具有更经济、简便、快速等优点,可实现样品的高比例筛检,还有望作为推广应用于其它类型食品和环境样品中铅、镉、铜快速检测的基础模型,具有很好的应用潜力和广阔的应用前景。