X射线荧光能谱法测定贵金属含量的测量不确定度分析

研究了 X射线荧光能谱法测定贵金属含量的不确定度来源 ,通过 A类评定和 B类评定方法建立了测量结果不确定度的评定程序 ,使测量结果更具有科学性 ,从而能够规范地、定量地进行产品合格判定     

直接紫外光度法测定炸药废水中TNT含量

炸药废水中的主要成分是 2 ,4 ,6 -三硝基甲苯 (TNT) ,组成比较单一 ,不含有其他有机物。 TNT水溶液在紫外区有特征吸收 (2 30 nm) ,可用分光光度法直接测定。不引入其他试剂 ,无引入误差 ,与国标方法(GB/ T1 390 5 - 92 )比较 ,有良好的准确度 ,方法操作简单易行。但本法不适宜组成复杂的有机废水测定     

不确定度的估算与表示

介绍了不确定度的有关概念,提出了对不确定度A类分量及B类分量的评定方法,给出了不确定度合成及展伸不确定度的表示式。     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究

用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明：随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70～80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3：1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30～90℃,反应时间3～10h,投抖比为1：1～4：1,可以得到取代度15％～909／6,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。     

红外法测量钢铁中碳硫示值误差不确定度的评定

依据国家标准方法对不同类型大量台件的红外碳硫分析仪进行检定与测试,采用国家一级或二级标准物质对仪器进行校准,在此过程中获得大量的数据．根据拟订的示值误差数学模型,分别给出输入量的A类或B类不确定度评定结果,按照国际通行方法进行不确定度的合成与扩展,最终得到红外法测量示值误差不确定度的判断。不确定度的大小是评定一种测量方法能力优劣的指标。     

一种实用化实时测温系统工作波长优化设计的进一步分析

基于Kirchhoff定律,依照测温系统的各主要技术参数与各主要技术指标(温度分辨力、测温灵敏度、相对测温灵敏度及测温准确度)之间的关系,对利用激光并采用钽酸锂热释电探测器作光电转换器件的实用化实时测温系统的工作波长进行了进一步的优化设计.实验表明,在测温范围400~1200 ℃内,系统的测温误差符合设计要求.     

肝糖选择剂-毛细管电泳手性拆分盐酸度洛西汀对映体及分离机制

以肝糖为毛细管电泳手性选择剂,对盐酸度洛西汀对映体的分离进行研究,建立了拆分方法.考察了手性选择剂浓度、运行缓冲液的离子强度、pH值及分离电压对手性分离的影响.在3.0% (m/V)肝糖、50 mmol/L Tris-H3PO4(pH 3.0)的运行缓冲液中,分离电压25 kV时,盐酸度洛西汀两对映体分离度达1.84.对分离机制进行了初步探讨.     

Theoretical Study on a 42 T Model of Beta Zeolite by Density Functional Theory Simulation

Density functional theory was applied to study the structure of Beta zeolite. A model cluster containing 41Si atoms, 1 Al atom, 70 O atoms and 29 H atoms was constructed. The model structures were optimized using the Becke＇s three-parameter hybrid method with the Lee-Yang-Parr correlation functional （B3LYP） and the 6-31G basis set applying the Gaussian03 program package. The NMR parameters were calculated to validate the rationality of the model. It was found that in the optimization models, all O-H bond lengths were in range of 0.984-0.985A^°, among which the model with O-H bond length of 0.98478A^° was more stable than the others. The ^1H and ^27Al chemical shifts of the most stable model were 4.03434 and 55.74 ppm, which were pretty consistent with Larry＇ s experimental data of 4.1 and 54 ppm. The relationship between other structure parameters and total relative electric energy has also been found. All the results exhibit that the 42 T （the total number of Si and Al atoms is 42） model has common properties of the standard of zeolite Beta.     

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基选择性氧化反应用于羟丙基化半乳甘露聚糖C-6位取代度的表征研究

TEMPO (2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基)-NaClO-NaBr是一种对伯羟基具有很高选择性的氧化反应体系, 系统研究了该体系对半乳甘露聚糖及其衍生物的氧化反应过程, 通过对氧化反应中NaOH消耗量的适时跟踪测定, 确定了氧化反应进程以及氧化反应终点, 利用FTIR和13C NMR对氧化产物的结构进行了表征, 进一步确证了TEMPO氧化体系可高选择性地将C-6位伯羟基完全氧化为羧酸. 首次将TEMPO氧化法用于羟丙基化半乳甘露聚糖C-6位取代度的测定, 利用氧化反应NaOH的消耗量计算出不同摩尔取代度的羟丙基半乳甘露聚糖C-6位伯羟基的取代度. 以此为依据, 对半乳甘露聚糖的羟丙基化反应机理进行了初步探讨, 从实验上进一步验证了半乳甘露聚糖羟丙基取代反应优先发生在C-6位伯羟基上.     

水萃取法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评定

依据GB/T2912.1-1998标准,用乙酰丙酮分光光度法测定了纺织品中的游离甲醛,详细分析了测定过程中的各个影响因素,对测量结果的不确定度进行了评定,重复测定和称量对不确定度贡献比较大.