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TEMPO (2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基)-NaClO-NaBr是一种对伯羟基具有很高选择性的氧化反应体系, 系统研究了该体系对半乳甘露聚糖及其衍生物的氧化反应过程, 通过对氧化反应中NaOH消耗量的适时跟踪测定, 确定了氧化反应进程以及氧化反应终点, 利用FTIR和13C NMR对氧化产物的结构进行了表征, 进一步确证了TEMPO氧化体系可高选择性地将C-6位伯羟基完全氧化为羧酸. 首次将TEMPO氧化法用于羟丙基化半乳甘露聚糖C-6位取代度的测定, 利用氧化反应NaOH的消耗量计算出不同摩尔取代度的羟丙基半乳甘露聚糖C-6位伯羟基的取代度. 以此为依据, 对半乳甘露聚糖的羟丙基化反应机理进行了初步探讨, 从实验上进一步验证了半乳甘露聚糖羟丙基取代反应优先发生在C-6位伯羟基上. 相似文献
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高碘酸钠氧化法测定羟丙基瓜尔胶上仲羟基取代度 总被引:1,自引:0,他引:1
高碘酸钠氧化可以使邻羟基C-C键发生高选择性断裂, 同时产生两分子醛基. 在pH=4.3及25 ℃的条件下, 对瓜尔胶及其衍生物羟丙基瓜尔胶进行高碘酸钠氧化, 采用红外光谱与核磁共振谱对氧化产物结构进行了表征. 结果表明, 氧化后的瓜尔胶和及羟丙基瓜尔胶结构中醛基主要以半缩醛的形式存在. 通过测定高碘酸钠的消耗量得到不同摩尔取代度羟丙基瓜尔胶糖单元上邻羟基的含量, 结合概率分析方法, 确定摩尔取代度分别为0.04, 0.14, 0.36, 0.51, 0.78, 1.05和1.53的羟丙基瓜尔胶在仲羟基上取代度分别为0.02, 0.09, 0.18, 0.30, 0.46, 0.59和1.03, 与其它方法得到的结果一致. 相似文献
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