MeOH-H~2O-NaOAc体系(278.2~318.2K)的电导研究

本文测定了278.2~318.2K间的五个温度下七种浓度的NaOAc分别在10, 20,30, 40, 50, 60, 70, 80, 90及100%MeOH-H~2O体系中的摩尔电导Λ, 并应用FOS,Pitts, L-W, F-78等四个电导方程对实验数据进行了拟合处理, 得到了三个拟合参数Λ~O, K~Λ及R(或α)。最后, 对四个方程与实验的吻合程度, 温度、溶剂组成等对Λ~O、K~Λ的影响规律及溶质-溶剂相互作用进行了讨论。     

β-环糊精用于盐酸金刚烷胺的示波极谱测定

在0.2mol·L-1NaOH底液中,β-环糊精能够产生灵敏切口,其深度随盐酸金刚烷胺-β-环糊精包结物量的增加而变浅。根据β-环糊精的示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定片剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。盐酸金刚烷胺的浓度在1.0×10-6-3.6×10-5mol·L-1范围内呈线性,回归方程h(V)=97.66+7.27×105c(mol·L-1),相关系数为0.995 6,检出限为4.0×10-7mol·L-1。对于2.5×10-5mol·L-1盐酸金刚烷胺钠5次测定的RSD为3.1％。与其他方法相比,此法具有仪器简单、快速、无需通氮除氧等特点。     

苯乙烯基-β-萘噻唑染料的微波促进合成

在微波促进下,由2-甲基-β-萘噻唑和取代芳香醛在碱性条件下合成了一系列苯乙烯基-β-萘噻唑染料,该法操作简便,收率高.产物的结构经元素分析,1HMR,MS,IR,UV-vis确证.     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

层状正极材料LiNi1/6Co1/6Mn2/3O2的制备及电池性能

0引言为解决目前日益严重的汽车尾气排放对城市空气造成污染问题,作为绿色能源的锂离子电池已成为动力电池的首选对象。国际上,高容量、大功率锂离子电池早于1995年已开始研制。1996年,我国天津电源研究所也进行了大容量锂离子蓄电池及电池组的探索[1]。目前,锂离子电池的正极材料是制约其大规模推广应用的关键。现研究的正极材料主要包括具有层状结构的LiCoO2,LiN iO2和LiM nO2及具有尖晶石结构的LiM n2O4等。其中LiC oO2作为目前唯一已经商业化的正极材料具有理论容量高、可循环性能好等优点,但因Co资源的相对缺乏导致其价格高昂。…     

KF-alumina 催化下2-氨基-4-芳基-5,6-二氢化-4H-吡喃[3,2-c]喹啉-5-酮-3-羧酸酯衍生物的一步合成

以芳醛、氰乙酸酯和4-羟基喹啉-2-酮为原料, 乙醇为溶剂, 在KF-Al₂O₃催化下80 ℃, 一步合成了2-氨基-4-芳基-5,6-二氢化-4H-吡喃[3,2-c]喹啉-5-酮-3-羧酸酯衍生物, 和其它方法相比, 具有反应条件温和, 容易操作和产率高等优点, 产物4a的结构通过X单晶衍射分析确证.     

Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 5-Amino-1-[（5′-methyl-1′- t-butyl-4′-pyrazolyl）carbonyl]-3-methylthio-1H-pyrazole-4-carboxylate

1INTRODUCTIONPolarizedketenedithioacetalshavebeenex-tensivelyusedasbuildingblocksinorganicsyn-thesis,especiallyinthesynthesisofheterocycliccompounds[1～6].Pyrazoleanditsderivativesrepre-sentoneofthemostactiveclassesofcompoundspossessingwidespectraofbiologicalactivities.Overthepastfewyears,considerableevidenceshavebeenaccumulatedtodemonstratetheefficacyofpyrazolederivatives,suchasantibacterial[7],fun-gicidal[8],herbicidal[9],insecticidal[10]andotherbiologicalactivities[11,12].Uptonow,alarg…     

超分子化合物[Ni(H_2O)_6]_(1.5)·[Ni(ptc)(Hptc)]·(H_2O)_4的水热合成及晶体结构

以2,4,6-吡啶三甲酸(H3ptc)和六水合高氯酸镍为原料用水热方法合成了三维超分子配合物[Ni(H2O)6]1.5.[Ni(ptc)(Hptc)].(H2O)4,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.03058(16)nm,b=1.11852(17)nm,c=1.4689(2)nm,α=74.725(2)°,β=77.777(2)°,γ=64.734(2)°,V=1.4675(4)nm3,Mr=798.20,Z=2,ρ=1.806g/cm3,F(000)=822,μ=1.701mm-1,R1=0.0373,wR2=0.0993.结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Ni(ptc)(Hptc)]3-和[Ni(H2O)6]2+中,Ni(Ⅱ)离子均处于变形八面体配位环境中.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.     

HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸

利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.     

气色相谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质.关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱(HPLC)[1]和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[2] 测定,或者经N,O-双三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基氯硅烷(TMCS)等硅烷化[3-4]后进行气相色谱(GC)、GC-MS测定.本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍生化,然后用GC-MS测定的方法.将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果.