INFLUENCE OF SURFACE-MODIFICATION FOR CALCIUM CARBONATE ON THE INTERACTION BETWEEN THE FILLERS AND POLYDIMETHYLSILOXANE

The surface of calcium carbonate(CaCO_3)particles was modified with stearic acid(SA)and the chemical structures of the product were characterized by FT-IR analysis.The interaction between polydimethylsiloxane(PDMS)and CaCO_3 fillers with different surface character was investigated by means of dynamic rheological and bound rubber tests for uncured compounds and mechanical properties measurements for the corresponding vulcanites.The results of dynamic tests indicate that with the increase of SA mass fract...     

SYNTHESIS AND PROPERTIES OF SOLUBLE AROMATIC COPOLYAMIDES CONTAINING PHOSPHINE OXIDE MOIETY

Aromatic copolyamides were synthesized by the Yamazaki phosphorylation method starting from bis(4- carboxyphenyl) phenyl phosphine oxide,terephthalic acid and 4,4'-diaminodiphenyl methane.The copolymers with inherent viscosities of 0.52-0.99 dL/g were obtained.The structures of the copolyamides were characterized by elemental analysis, FTIR and NMR.The glass transition temperatures were measured by DSC and DMA,respectively,and the results showed that the T_gs of the polymers were higher than 287℃.Thermal...     

全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001～1.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004～0.019μg·kg^-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%～105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7～221.6μg·kg^-1。     

烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ～106%,相对标准偏差为1.73% ～7.08%,检出限为0.1 ～13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

奇异协方差阵下证券组合的有效子集

Szeg\"{o}曾猜想当协方差阵奇异时可能存在有效子集, 本文在奇异协方差阵下利用有效组合的通解, 给出了证券组合有效子集的一个等价定义, 并得到了在证券全集中存在有效子集的充要条件,还给出了证券子集为有效子集的一些新的充要条件.     

一种拟Grünwald插值算子的加权Lp收敛速度

给出了以第二类Chebyrshev多项式的零点为插值结点组的一种拟Grünwald插值多项式在加权Lp范数下收敛速度的一个估计,并证明了其在弱渐近阶的意义下是精确的.这个结论说明了拟Grünwald插值算子在加权Lp意义下是收敛算子列.     

二层随机规划逼近解的收敛性

对二层随机规划的逼近解的收敛性作了探讨,证明了当随机向量序列{ζ(k)(w)}依分布收敛于ζ(w)时,相应于ζ(k)(w)的二层随机规划问题的任何最优解序列将收敛到原问题的最优解.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的亚当氏剂

加速溶剂萃取仪(ASE)提取土壤中亚当氏剂残留的最佳条件为:甲醇作提取剂,萃取温度90℃,压力为10689.7kPa(1550psi),样品经提取、浓缩后,以高效液相色谱测定含量.方法简便、快速,对土壤中亚当氏剂的回收率为81.2%～102.5%,相对偏差为5.4%,检出限为0.091mg/L.     

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.