超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。     

卡宾活性中间体在有机合成中的应用II.马鞭草烯醇类似物的合成

本文对α-蒎烯与二氯卡宾的加成物3为原料,合成了马鞭草烯醇的类似物2,7,7-三甲基三环[4.1.1.0^2,^4]-5-辛醇及其酯类和醚类衍生物.     

β—葡萄糖醛酸甙酶水解能力的时—效关系研究

目前,有105种药物被国际奥委会禁止在体育比赛中使用,其中约20种属于类固醇蛋白同化激素。它们被人体服用后,多以β-葡萄糖醛酸甙和硫酸甙的形式从尿中排泄。为使这些药物原型或代谢物从其结合形式中解离出来,以实施检测,通常使用β-葡萄糖醛酸甙酶在55℃水浴中水解3h(或37℃ 12～48h)。为提高酶水解效率,我们针对各国常用的从大肠杆菌中提出的β-葡萄糖醛酸甙酶(简称E.coli酶)做了酶解时间与酶解效力的关系研究。 1 实验部分 1.1 药物与试剂 β-葡萄糖醛酸甙酶(Ⅸ-A型E.coli中提取,Sigma公司)。将XAD-2     

Preparation and Analysis of Acylated Insulin with Dehydrocholic Acid

Insulin was chemically modified with dehydrocholic acid without the use of protecting agents and the main monoacylated insulin, ε-N^BZ9-Dehydrocholyl insulin was obtained selectively and analyzed by PAGE, HPLC and MALDI-TOF-MS.     

复凝聚法制备昆虫激素模拟物十二醇微胶囊及其释放性能

以明胶(GE)和阿拉伯胶(AG)为壁材, 通过复凝聚法将昆虫激素模拟物十二醇(C12OH)包覆在微胶囊中, 改变微胶囊壁材的浓度和交联度, 探讨了体系中C12OH的可控释放性能. 通过对壁材质量比为1及不同pH条件下的壁材凝聚率测试确定最佳复凝聚的pH为4.0; 考察了不同分散剂对微胶囊及其分散液性能的影响, 确定以Tween 20/Span 80(质量比1∶1)作为复凝聚法包覆C12OH体系的分散剂. 在壁材质量分数大于或等于3%条件下制备的微胶囊粒径大于壁材质量分数为2%的微胶囊, 胶囊的载药量和C12OH包覆率明显高于后者. 增加交联剂的用量, 壁材交联度、胶囊的载药量和C12OH包覆率都显著提高. 在相同用量的情况下, 用甲醛作交联剂时得到的微胶囊的交联度比用戊二醛作交联剂时的要低, 但其对C12OH的包覆率更高. 通过扫描电镜对微胶囊进行了分析, 认为GE与AG通过复凝聚能够将C12OH包覆在微胶囊内部. 对胶囊中C12OH在恒温恒湿条件下的释放研究结果表明, 3%与4%壁材含量下1%戊二醛交联的微胶囊和5%壁材含量下4%戊二醛交联的微胶囊中C12OH的释放行为有明显的可控性. 通过调节微胶囊的壁材含量和交联度可以达到昆虫激素可控释放的目的.     

磁性ODS微粒的制备及其对污水中激素的富集应用

以甲苯为分散体系,以十八烷基三甲氧基硅烷为Fe3O4磁性粒子表面修饰剂,通过硅烷化法制备了分散性良好、表面带有—（CH2）17CH3活性官能团、平均几何粒径7．5μm、比表面积26．7m^2／g的磁性十八烷基（ODS）微粒。该磁粒经活化后可吸附疏水性的物质,用甲醇将所吸附的物质洗脱下来进行检测分析,即可以应用于环境中痕量疏水性物质的检测。该文将所制备的磁性ODS微粒应用于污水中雌性激素的提取富集,平均提取效率为23．0％～91．6％。处理后的样品用扫集胶束电动色谱技术（Sweeping MEKC）进行检测。应用该法成功地检测了污水中的痕量雌酮和雌三醇,其质量浓度分别为（5．60±0．08）μg/L和（5．24±0．06）μg/L。研究结果表明,将磁粒提取富集技术与扫集胶束电动色谱技术相结合可以提高污水中痕量物质的检测灵敏度,并减少样品基体中其它物质的干扰。     

动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定

采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESIMS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素（睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮）的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水（体积比1∶1）溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%～118%,相对标准偏差为1.0%～11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定湿疹膏中67种激素EI北大核心CSCD

建立了湿疹膏中67种激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品先经饱和NaCl溶液分散,再经乙酸乙酯提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS检测,选择Waters AcQuityBEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm),多反应监测模式扫描。67种激素在相应的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为71.8%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%,定量限(LOQ)范围为0.15~1.00μg/kg,该方法能够满足湿疹膏中67种激素的检测需求。