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91.
以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS3 (1)和RbAgTeS3 (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: Mr=370.75, P21/c, a=0.73639(6) nm, b=1.06468(8) nm, c=0.85203(6) nm, β=106.4640(10)°, V=0.64062(8) nm3, Z=4, R(F)=4.44%, wR(F2)=11.66%. 2的结晶学数据: Mr=417.12, P21/c, a=0.75531(12) nm, b=1.07076(7) nm, c=0.8583(2) nm, β=106.497(6)°, V=0.66558(19) nm3, Z=4, R(F)=6.00%, wR(F2)=15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性. 相似文献
92.
93.
3,4—亚甲二氧基苯甲酸锡酯的合成及表征 总被引:3,自引:0,他引:3
3,4-亚甲二氧基苯甲酸及其取代物与三苯基氢氧化锡或二丁基化锡反应合成了5个锡酯,通过元素分析,IR和^1HNMR对其进行了表征。 相似文献
94.
合成了7种三苯基锡N-亚水杨基氨基酸酯,通过元素分析、IR、UV、^1H NMR和^13C NMR测定,对其结构进行了表征。结果表明,合成的化合物具有醇亚胺和酮胺互变异构体结构,锡原子是五配位的,存在着分子间酚羟基(酮羰基)氧原子同锡原子的配键。测定了具有光学活性化合物的比旋光度。 相似文献
95.
96.
土壤中不同极性污染物的亚临界水选择性萃取 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中3种不同极性的污染物:2,4-二氯酚(2,4-DCP)、4-氯联苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)。研究了在不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率。125℃时,萃取物主要是2,4-DCP;250℃时,主要萃取4-PCB和HCB。同时,研究了亚临界水萃取时间、萃取体积对3种物质的萃取效率的影响,确定了土壤中HCB的最佳亚临界水萃取条件为萃取水体积4mL,萃取时间75m in,萃取温度250℃。本方法用于实际样品中的HCB萃取,通过改变萃取温度,可以去除其它污染物对HCB测定的影响,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好。与USEPA标准方法8081A相比,本方法可以显著缩短萃取时间、简化净化步骤及减少有机试剂的用量。 相似文献
97.
98.
水相中金属铜表面生成亚铜—邻菲罗啉配合物的反应 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了零价铜在邻菲罗啉水溶液中的反应。当溶液敞露于空气并存在有机阴离子X-时,例如苯甲酸盐(Bz)、对甲基苯磺酸盐(Ts)等,铜的表面生成了致密的反应产物的薄层,经IR、UV/VIS、MS和元素分析证明了该薄层为相当纯的亚铜的邻菲罗啉配位化合物,结构为[Cu(phen)2]+X-。在乙醇/甲苯混合溶剂中得到了表面反应产物的晶体[Cu(phen)2](CH3C4H6SO3)C2H5OH,并用X-ray测得了结构。本工作表明溶液中的CuⅡ离子抑制Cu0氧化成CuⅠ而影响反应层的形成,同时又促进CuⅠ氧化成CuⅡ的过程 相似文献
99.
100.
由DNA甲基转移酶(DNMT1)催化的DNA甲基化在许多生物过程中起重要作用,包括基因转录,基因组印记和细胞分化~([1])。本文利用特异性酶切法成功开发了一种有效的测定DNMT1的电化学方法。首先,将硫醇修饰的双链DNA(dsDNA)自组装固定在金电极上,随后DNMT1识别dsDNA半甲基化序列并实现完全甲基化,最后通过甲基化特异性限制酶(BSSHⅡ)剪切,未发生完全甲基化的碱基序列将被剪切并移除电极表面。利用差分脉冲伏安法(DPV)分别测定剪切前后的亚甲基蓝(MB)还原电流。在最佳优化条件下,该方法线性范围为0.5 nM~50 nM,检测限为0.5 nM。这种方法可以简单有效地检测DNA甲基化和DNMT1活性,在DNA甲基化快速检测和基因毒理分析方面具有一定的实际意义。 相似文献