几个金属卤素簇的合成与性能研究

The hydrothermal reaction of CuBr2 and CuBr with phen·H2O （phen= 1,10-phenanthroline） in a molar ratio of 1：1：1.5 gave birth to the first copper-halo cationic cluster [Cu2^Ⅱ Cu2^Br4 （phen）4 ] ^2＋（1） with tetranuclear anionic cluster [Cu4Br6]^2-. Changing the precursors or their molar ratios, two mononuclear complexes [Cu（phen）2Br]Br·H2O （2） and [Ni（phen）3][CuCl2]2 （3） as well as two unusual copper-halo chains found in polymers [Cu2Br2（phen）]∞ （4） and [Cu^ⅡCu3^ⅠBr2Ⅰ3 （phen）2 ]∞ （5） were obtained. The （Cu2Br2）∞ chain of 4 looks like a linearar ray of hexagons based on fused Cu3Br3 units, and the linear （Cu3Ⅰ3Br^-）∞ chain of 5 is an alternate combination of the rhombic Cu2I2 cores and the Cu4I4Br2^2- units. In addition, the hydrothermal reaction of CuBr2 with NA（NA=nicotinic acid） or INA （INA =isonicotinic acid） resulted in the syntheses of two compounds [CuBr（NA）] （6） and [CuBr（INA）]∞（7） containing staircase chain. Among them the third-order non-linear optical properties of 2, 5, 6 and 7 were investigated and all exhibit the reverse saturable absorption （α2〉0） and self-defocusing performance （n2〈0）.     

2-取代-3-芳基-4-噻唑啉(硫)酮衍生物的合成、晶体结构和生物活性

从2-取代-3-芳基-4-噻唑啉酮(4a～4e和5)合成了三个系列新型噻唑啉酮衍生物, 即5-芳基亚甲基-4-噻唑啉酮(6a～6j), 4-噻唑硫酮(7a～7e和8)和4-氰基亚胺基噻唑烷(11a～11e和12). 中间体4a～4e和5由醛、胺和巯基乙酸缩合得到. 所有化合物的结构均经元素分析和¹H NMR确证, 并且采用X射线单晶衍射分析方法测定了化合物4b的结构. 初步生物活性试验结果表明, 部分标题化合物具有一定的杀菌活性和促进黄瓜子叶生根活性.     

邻苯二酚与乙醇单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为

 研究了邻苯二酚与乙醇气固相单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为，并用TG－DTA，BET，GC－MS，FT－IR和元素分析等手段对积炭物种进行了表征．结果表明，催化剂上有两种类型的积炭，一类属可溶性积炭，主要由二苯醚及其衍生物组成，可在低温燃烧除去；另一类属不可溶性积炭，主要为缺氢的芳烃类聚合物或类石墨碳，需在高温下才能烧除．积炭主要发生在4～8nm范围的中孔内，导致反应后的催化剂大孔范围的孔分布所占的分数增大．随着反应的进行，总积炭量逐渐增多．     

酰基吡唑啉酮氨基酸席夫碱配合物的合成、表征与极谱行为

合成了新氨基酸席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO22 ,Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.元素分析与摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2HL2].H2O,[CuHL2].H2O,[NiHL2].2H2O和[ZnHL2].2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.并考察了铜配合物的极谱行为.结果表明席夫碱以3齿形式配位,配合物中心离子的配位数(除UO22 以外)均为6.     

锆氧杂环络合物合成方法探索

邻甲氧基苯基锂和 6,6-二甲基富烯 (或 6,6-二乙基富烯 )反应得配体锂盐 ( Cp′ Li) ,Cp′ Li直接和 Cp Zr Cl3· DME反应生成 2个新的锆络合物 Cp′ Cp Zr Cl2 。 BBr3和 Li Br分别用来使 Cp′ Cp Zr Cl2 环化 ,发现在相同条件下 BBr3比 Li Br3更有效。Cp′ Cp Zr Cl2 通过和 BBr3反应得到 2个新的锆氧杂环络合物。 4个新的锆络合物经元素分析、1 H NMR和 MS确证     

示波极谱法直接测定水中超痕量钨

本文对钨—溴邻苯三酚红极谱催化波进行了研究,发现体系中加入四乙基碘化铵后,极谱渡高明显增加,体系的稳定性显著提高,检出限达1.8×10~(-11)mol/L。确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定水中痕量钨的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的作用机理。     

锰（Ⅱ）—邻菲口罗啉配合物极谱吸附波及其应用

在ｐＨ９．５ＮＨ３ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｍｎ（Ⅱ）与邻菲口罗啉形成的配合物在－１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，一阶导数峰电流与Ｍｎ（Ⅱ）浓度在５×１０－８５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ对极谱性质及反应机理进行了研究，用该法测定了大豆和茶叶中的微量锰，结果满意     

锡—邻菲咯啉络合物吸附极谱波的研究及应用

研究了锡－邻菲咯啉体系的极谱行为，在ｐＨ＝２．５０的０．１０ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸－氯乙酸钠介质中，在单扫描极谱上，Ｓｎ－邻菲咯啉络合物于－０．４１Ｖ电位处产生一良好的吸附还原波。波高与Ｓｎ的浓度在２．０×１０＾－８－４．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；检出限为１．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ Ｓｎ，对合金标样中的锡进行测定，取得了满意的结果。