水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列

以Sb(S₂CNEt₂)₃为单源前驱体，通过改变时间、温度、表面活性剂等反应条件，用水热法成功合成了各种尺寸的Sb₂S₃纳米棒及其有序阵列。X-射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)以及选区电子衍射(SAED)研究表明纳米棒由正交晶系Sb₂S₃单晶构成。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究显示Sb₂S     

水热合成CdS纳米晶体的形貌控制研究

研究了水热合成CdS纳米晶体形貌的化学控制，选择不同的络合试剂为模板,研究其对水热合成CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现若以络合试剂乙二胺、甲胺为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为（20～30） nm×（200～600） nm和（40～50） nm×（200～600） nm尺寸的纳米棒;而以络合试剂吡啶、 氨为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为平均尺寸约30 nm和20 nm的纳米颗粒.用XRD、TEM、XPS、PL和Raman光谱等技术对所得CdS纳米棒进行了表征.同时对水热合成CdS纳米晶体形貌的模板控制机制进行了探讨，提出了一种水热合成CdS纳米棒的络合物结构诱导生长机理.     

富氧条件下Fe-Mn/Beta选择性催化丙烯还原氮氧化物

以Beta分子筛为载体，采用等体积浸渍法制备Fe-Mn/Beta催化剂，并对其在富氧条件下丙烯选择性催化还原NO性能进行了研究。通过N₂吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、程序升温还原（H₂-TPR）和原位漫反射傅里叶变换红外光谱（in-situ DRIFTS）等研究手段对催化剂进行表征，考察Mn组分对催化剂的物理化学性质、C₃H₆-SCR反应活性和反应中间产物的影响。结果表明，引入Mn物种可以显著提高Fe-Mn/Beta催化剂的低温催化活性，1.5Fe1.0Mn/Beta催化剂NO还原效率350℃最高可达99.4%，在250-400℃反应温度下显示出很高的反应活性和N₂选择性。原位红外光谱研究表明，分子筛离子交换位上孤立的铁离子是丙烯选择性氧化的主要活性位，分散良好的MnO₂物种不能提高催化剂对丙烯的活化能力，但有助于促进形成NO₂吸附物种，从而提升了Fe-Mn/Beta催化剂的低温C₃H₆-SCR性能。经高温水热老化处理后，Fe-Mn/Beta催化剂脱硝活性明显下降，这与孤立的Fe³⁺离子迁移形成Fe_xO_y团聚物种有关。     

新型笼状同多钒酸盐[Ni(1,10′-phen)3]2·[V2ⅣV8ⅤO26]的水热合成和晶体结构

尽管多金属氧酸盐(POMs)的研究已有180多年的历史, 但大量的POMs结构在最近几十年才被陆续解析出来[1～4].     

新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征

金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1～6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域.     

超分子化合物[Ni(H_2O)_6]_(1.5)·[Ni(ptc)(Hptc)]·(H_2O)_4的水热合成及晶体结构

以2,4,6-吡啶三甲酸(H3ptc)和六水合高氯酸镍为原料用水热方法合成了三维超分子配合物[Ni(H2O)6]1.5.[Ni(ptc)(Hptc)].(H2O)4,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.03058(16)nm,b=1.11852(17)nm,c=1.4689(2)nm,α=74.725(2)°,β=77.777(2)°,γ=64.734(2)°,V=1.4675(4)nm3,Mr=798.20,Z=2,ρ=1.806g/cm3,F(000)=822,μ=1.701mm-1,R1=0.0373,wR2=0.0993.结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Ni(ptc)(Hptc)]3-和[Ni(H2O)6]2+中,Ni(Ⅱ)离子均处于变形八面体配位环境中.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.     

Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure, and Characterization of a Novel Terbium（Ⅲ） Coordination Polymer Bridged by 5-Sulfoisophthalate Trivalent Anions

Introduction Recently, several efforts have been made for thestudy of coordination polymers assembled from lantha-nide ions and aromatic polycarboxylate ligands becauseof their intriguing structural diversity and potentialapplications in several fields, s…     

原位氧化还原沉淀水热合成法制备LixMn2O4尖晶石

Li xMn2O4尖晶石是新一代的锂离子二次电池正极材料 [1], 其合成方法对材料的电化学性质影响很大[2].常规合成大多采用高温固相反应法, 此法具有反应温度高, 反应时间长, 容易产生缺陷和产物不纯净等缺点, 导致所合成的锂离子二次电池正极材料的性能较差. 目前用水热合成法制备电池正极材料Li xMn2O4尖晶石尚未见文献报道. 本文在常规水热合成法的基础上采用原位氧化还原沉淀水热合成法 [3]制备前驱物, 该法合成条件更温和, 而且使材料的综合性能得到了改善和提高.      

MZr2（AsO4）3（M=Na,K,Rb,Cs）的水热合成与结构表征

用水热晶化法合成了MZr_2(ASO_4)_3(M=Na,K,Rb,Cs)系列化合物。研究了反应物浓度、配比及不同砷源等水热晶化条件对产物物相的影响。用XRD、IR和Raman光谱对产物进行了表征。4种晶体的振动光谱由钠到铯呈现出规律性变化。     

一种新型的一维杂化磷酸锌化合物(2,2′-bipy)2·Zn2(PO4H)(PO4H2)2的合成与结构表征

作为磷酸盐基空旷骨架(Open-framework)化合物的一个重要组成部分, 磷酸锌基空旷骨架化合物经过近10年的发展已经成为内涵丰富的一个族系[1～6]. 实验证明有机胺基团可以作为配体, 起到电荷平衡阳离子与磷酸锌构成骨架作用[1～6]. 我们认为, 有机胺和骨架上的部分锌原子键合方式与多金属氧酸盐中的配体-次级金属结构模型存在相似性. 因此, 将多金属氧酸盐的配体-次级金属模型向过渡金属磷酸盐领域进行"嫁接", 不仅存在着实验参考依据[3,4], 而且将会推动磷酸盐配位化学的发展. 与多面体构成的钼酸盐和钒酸盐相比较, 这种"嫁接"意味着以磷氧四面体为结构单元的过渡金属磷酸盐可能存在着新颖的拓扑结构. 我们选用2,2′-联吡啶作为螯合配体, 制备新颖的具有杂化磷酸锌骨架的化合物, 并通过刚性配体的空间效应在一定程度上限制磷酸锌聚合体的外延连接. 本文报道一种一维链状杂化磷酸盐(2,2′-bipy)2Zn2(PO4H)(PO4H2)2(以下简称FJ-10, FJ: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter)的水热合成及单晶结构表征. 在磷酸锌体系中, FJ-10具有新颖的骨架拓扑结构和堆垛方式. 我们将对此类化合物的合成、结构与性质进行系列报道.