电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬迁移量

建立电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬的迁移量.选取不同种类的婴童用品材料,用0.07 mol/L盐酸萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪分析萃取液中总铬含量,对六价铬进行初筛测试.结果表明,铬的质量浓度在0～500μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.18μ...     

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标，二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm，校正后的A^Cr540／A^Br440值与Cr含量之间呈良好的线性关系，相关系数为0．9997。对于高度污染的工业废水，可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定，其相对标准偏差为1．2％～2．4％，加标回收率为98％～104％。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。     

欧盟玩具安全新指令化学要求及测试方法综述

2013年开始实施的欧盟玩具安全指令对化学物质的检测要求更加严格,限制迁移元素从8种增加到包含三价铬、六价铬和有机锡的19种,增加了对N-亚硝胺类物质的迁移量和致敏性芳香剂的限制;限量降低,铅、镉、六价格、有机锡限量分别只有3.4,0.5,0.005,0.2 mg/kg,传统玩具检测使用的ICP-OES和GC-MS已无法满足六价铬、有机锡、亚硝胺、芳香剂的检测要求。该文简述了指令的化学相关要求以及相应的检测方法,重点介绍了六价铬和有机锡检测方法的技术进展和技术难点。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具中可迁移六价铬

在前期工作的基础上,制备了色粉、泡泡水、塑料和涂层等4种代表性六价铬阳性样品,涵盖2009/48/EC玩具新指令涉及的三类玩具材料;考察了实际样品中色谱干扰、三价铬含量、样品基体等因素对六价铬检测的影响,为实际检测工作提供参考;以墨水为实际样品,通过加标回收测试,确定了方法定量限为2μg/kg,可以满足2009/48/EC中六价铬为5μg/kg的限值要求;实验室间比对实验结果表明,方法具有良好的精密度。     

流动注射分析法测定制革排放污水中的铬(Ⅵ)

为了监控制革排放污水中的六价铬含量,建立了一种简单精确、灵敏、选择性强的流动注射分析方法,在硫酸介质中六价铬与茜素蓝S溶液产生颜色反应,溶液在510nm波长处有最大吸收,显色程度与六价铬浓度线性相关,从而可用此法定量检测样品中六价铬的浓度.在最佳实验条件下,六价铬浓度在5.0×10<'-6>mg/ml～1.0×10<'...     

数字图像比色法测定水样中的六价铬

在125mL分液漏斗中,加入水样50mL、50%(体积分数)硫酸溶液0.5mL、50%(体积分数)磷酸溶液0.5mL、2.0g·L~(-1)二苯碳酰二肼(DPCI)显色剂溶液2.0mL,摇匀,静置5min,加入5.0g·L~(-1)十二烷基硫酸钠溶液2 mL、正丁醇2 mL,摇匀,加入5 mL三氯甲烷,剧烈振摇2min,形成微乳液,静置分层,使DPCI和六价铬在酸性条件下生成的紫红色络合物可以被萃取到三氯甲烷中。将底层的三氯甲烷相转移到样品比色皿中,利用自搭数字图像比色装置进行数字图像比色分析。该装置采用智能手机采集检测区域照片,通过Color Grab软件获取待测物照片R(红色)、G(绿色)、B(蓝色)值中的G值来对水样中的六价铬进行定量。结果显示:六价铬质量浓度在0.010～0.160 mg·L~(-1)范围内与三氯甲烷层G值呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.008mg·L~(-1)。将该方法用于水样中六价铬的测定,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.0%～4.2%,加标回收试验结果为95.0%～97.5%。按此方法分析了加标水样,本方法与国家标准方法得到的结果一致。     

二苯碳酰二肼光度法测定铬(Ⅵ):不足及改进

有毒重金属铬（Ⅵ）的测定是环境、化学等专业重要的实验内容，教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足，对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进，结果证明：可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂，用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸，并将盐酸直接加入显色剂中，分析时可一次加入，既简化了操作步骤，提高了工作效率，又减少了显色剂用量，有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定，并与原子吸收光谱法进行比较，结果无显著性差异，能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。     

二烃基过氧化物对皮革中Cr(Ⅵ)形成的影响

使用过氧化二叔丁基模拟皮革加脂剂及油脂氧化的产物--二烃基过氧化物,在加热温度105℃条件下,使过氧化二叔丁基分别对CrCl3、CrCl3-抗氧剂1010溶液进行氧化处理,定期测定溶液中Cr(Ⅵ)的含量,研究二烃基过氧化物及自由基清除剂(抗氧剂1010)对皮革中Cr(Ⅵ)形成的影响作用。试验结果表明,过氧化二叔丁基能氧化Cr(Ⅲ)成Cr(Ⅵ);抗氧剂1010对Cr(Ⅵ)的生成具有抑制作用,当抗氧剂1010用量为铬质量的10%、反应进行至5h时,Cr(Ⅵ)的含量减少了98.4%。     

地质样品中铬的价态分析方法研究

提出了以离子交换为主要流程进行预处理过程.HCL为提取剂,液土比为50 mL/g.首先用石墨炉原子吸收测得总铬,再将样品过柱(柱中装有717型阴离子树脂)吸附Cr(Ⅳ),利用差减法,从而获得Cr(Ⅲ).本实验石墨炉升温程序得到优化改进.通过实验得到检出限,线性范围,精密度,灵敏度等数据.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。