气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究--Ⅱ. 与氯甲酸三氯甲酯反应

在4－二甲胺基吡啶的存在下，1，6－二氢－S－四嗪重排成3，6－二氢－S－四嗪，与双光气反应后再与不同的胺反应，合成了11种1，4－二取代产物，产物经元素分析、IR和^1H NMR确证。用UV和^1H NMR分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

钛(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元配合物及其分析应用

本文研究了钛(Ⅳ)一氯—磺酚S—N—苯甲酰苯基羟肟酸三元混配配合物的形成条件,提出了一个快速简便的分光光度法,用于测定硅酸盐矿物中的微量钛。Ti(Ⅳ)量在0—20μg/25ml符合比尔定律,λ=660nm,ε=1.98×10~4L.mol.cm~(-1)。     

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.     

氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘

1　引　　言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μｇ/Ｌ ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 75 3 0Ｇ紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分…     

4-氯-4''''-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z_0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接测定有色金属及合金中的痕量铋

本文系统考察了九种不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物与铋(Ⅲ)的显色反应。并着重报道DBS-偶氮氯膦与铋反应的条件及其应用。在HClO_4—C_2H_5OH介质中,铋与上述试剂形成1:2的紫红色配合物,最大吸收波长位于639nm处,ε_(639)为9.54x10~4.铋在0—30μg/25ml浓度范围内服从比耳定律。反应酸度高,选择性好,许多常见元素可以大量共存。所拟方法不经分离可直接应用于某些有色金属及合金中痕量铋的测定。方法的回收率为96—102%,相对标准偏差小于4.5％。     

水溶液中痕量游离氯的气动电流法测定

气动电流法是适用于水溶液中痕量溶质分析的一种新方法。在试样被酸化的同时,通过氮气使游离氯转入气相,并在覆膜电极检定器上还原为Cl~-加以测定。检定池的电解质为9NH_2SO_4。厚0.5-Mil的聚四氯乙烯膜由表面粗糙化和用聚合物质处理以后,覆膜电极检定器的电流响应一般增加100倍以上。使用处理过的膜其寿命可达六个月。游离氯的检定极限在2ml试样中估计为1.0μg