首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   9375篇
  免费   761篇
  国内免费   674篇
化学   8973篇
晶体学   36篇
力学   141篇
综合类   98篇
数学   88篇
物理学   1474篇
  2024年   11篇
  2023年   136篇
  2022年   229篇
  2021年   331篇
  2020年   281篇
  2019年   295篇
  2018年   299篇
  2017年   447篇
  2016年   509篇
  2015年   444篇
  2014年   450篇
  2013年   655篇
  2012年   757篇
  2011年   638篇
  2010年   528篇
  2009年   598篇
  2008年   447篇
  2007年   594篇
  2006年   463篇
  2005年   438篇
  2004年   373篇
  2003年   246篇
  2002年   203篇
  2001年   180篇
  2000年   128篇
  1999年   132篇
  1998年   111篇
  1997年   107篇
  1996年   115篇
  1995年   100篇
  1994年   83篇
  1993年   72篇
  1992年   74篇
  1991年   56篇
  1990年   72篇
  1989年   41篇
  1988年   25篇
  1987年   34篇
  1986年   16篇
  1985年   14篇
  1984年   20篇
  1983年   13篇
  1982年   20篇
  1981年   5篇
  1980年   4篇
  1979年   6篇
  1978年   2篇
  1977年   2篇
  1976年   2篇
  1959年   2篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
51.
本文研究了硫酸根阴离子对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP,HL)及三辛胺(TOA)协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)的影响。发现在SO_4~(2-)体系中协萃机理为:(LnL_3)_o+(HTOAL)_o(HTOA~+LuL_4~-)_o及(HLnL_4)_o+(TOA)_o(HTOA~+LnL_4~-)_o式中Ln~(3+)=Pr~(3+),下标“o”指示有机相中物种,无下标指示水相中物种。固体萃合物的红外光谱及元素分析数据确证了上述机理。  相似文献   
52.
53.
合成酸基硫减类化合物常用的方法是固一液相转移催化法“‘.因超声波辐射可以加快有机合成反应,提高产率,本文采用了超声波辐射与相转移催化相结合的方法,以聚乙二醇一400(PEG-400)为催化剂,二氯甲烷为溶剂,在常温下合成了10种N一苯乙酸基一N‘一芳基硫腺新化合物,产率大部分比相应的相转移催化法合成高.本法条件温和、操作简便、产率较高.仪器为CQ-250型超声波清洗器,频率33土2kHZ;PE1730FT-IR红外光谱仪,溪化钾压片;BRUKERAC七0核磁共振仪,CDCI。为溶剂,TMS为内标;PE-2400CHN元素分析仪.化合物(皿…  相似文献   
54.
Based on the investigation of a non-ionic surfactant-salt-H2O liquid-liquid extraction system, general rules concerning salt selection are concluded and the mechanism of phase separation is explained. The extraction behavior of chlorpromazine hydrochloride (CPZ) and procaine hydrochloride (PCN) in such a system is studied. Research shows that the extraction efficiency of CPZ can amount to 96% by twice extraction, which means that quantitative extraction is realized, while that of PCN is 77%. This system produces distribution coefficients (KD) of 12.3 and 2.6, respectively, for CPZ and PCN. Extraction mechanism is deduced according to ultraviolet absorbance; and molecular fluorescence spectra change of the drugs in the system studied.  相似文献   
55.
Summary Both the separation of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH's) on tailor made HPLC phases, and their chromatographic enrichment and quantitative determination are of great interest. Because of the generally low concentrations of PAH's in the environment, and the low limiting values in German legislation for drinking water, methods for selective enrichment and sensitive detection are indispensable. On account of their relatively high amounts in soil, the determination of PAH's is valuable for the assessment of the potential danger to ground water by waste materials. These requirements can be fulfilled by used of solid phase extraction on enrichment columns, and fluorescence or UV/VIS diode array detection. For the detection of PAH's in the picogram range, the wavelengths for excitation and emission were time programmed over the chromatogram. With this feature, it is possible to detect all the individual compounds at the highest sensitivity, over the entire analysis.  相似文献   
56.
手性配体立体选择性萃取分离扁桃酸对映体   总被引:6,自引:0,他引:6  
Based on chiral ligand exchange, the distribution behavior of mandelic acid enantiomers in the two-phase system containing copper ion(Ⅱ)(Cu2+) and N-n-dedecane-L-hydroxyproline (L), was studied. At different pH, the partition of Cu2+ in the two-phase system containing N-n-dedecane-L-hydroxyproline, was investigated. The formation constant of binary cpmplex(Li2Cu) was obtained by regression. The influence of pH, concentrations of Cu2+ and chiral ligand, and solvents on partition coefficients(K) and separation factor(α), was discussed. The experimental results show that Li forms more stable ternary complex with D-mandelic acid than with L- mandelic acid. There is a large influence of pH on K and α. At low pH values (<3.5), formation of binary complexes is thermodynamically unfavourable. K and α are best when pH values are above 3.5 and the molar ratio of chiral ligand to Cu2+ is 2∶1. At the same time, solvents influence K and α very much.  相似文献   
57.
三相体系;Cyanex 923-H2SO4体系萃取第3相的形成和应用  相似文献   
58.
采用对掺入La_2O_3的石墨棒原位活化并结合交换电极回放方法制备了产率较高的金属富勒烯,并用甲苯高温热提取的方法有效地提取出La@C_(2n),其中La@C_(74)为可溶性金属富勒烯增加了新成员.同时,首次采用解吸电子轰击质谱对提取物进行了表征,讨论了提取物的ESR谱.  相似文献   
59.
Summary Esculin (ESC) and rutin (RUT) have been simultaneously isolated from pharmaceutical natural materials by solid phase extraction (SPE). Determination of both substances was performed by reversed phase high performance liquid chromatography (RPHPLC) with UV detection. Optimization of the separation conditions showed that simultaneous isolation and determination of rutin and esculin from pharmaceutical material was possible. The recovery obtained was not lower than 95±2%.  相似文献   
60.
本文用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP,简写为HA)与甲基膦酸二(1-甲基庚基)脂(P_(350),简写为B)对Pb~(2+)、Cd_(2+)和Cu~(2+)离子在不同的有机溶剂中的萃取机理.(?)定了萃合物的组成分别为:MA_2(M=Pb~(2+)、Ca~(2+)、Cu~(2+));MA_2·HA(M=Cd~(2+));MA_2·B(M=Pb~(2+)、Cd~(2+))和MA_2·2B(M=Cd~(2+)),同时求得了相应的萃合常数β值.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号