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61.
以SrCl2·6H2O、(NH4)6P2Mo18O62·nH2O为原料,在PEG-600/H2O微乳体系中于80~130 ℃温度下水热反应8~12 h,从而制得一种多金属氧酸盐棒状超细晶体,组成是Sr3P2Mo18O62·nH2O。该超细晶体具有长棒状形貌、高结晶度且分散性能较好,长度范围在10.0~20.0 μm,径度在1.0~2.0 μm。对反应体系中的PEG-600/H2O体积比(VPEC-600∶VH2O)、水热温度以及(NH4)6P2Mo18O62·nH2O/SrCl2·6H2O质量比(WPOMs∶WSrCl2·6H2O)3个影响因素进行了探讨,结果表明:VPEC-600∶VH2O主要对棒状超细晶体的形貌、长径比以及晶体结晶度有着重要影响,体积比在范围VPEC-600∶VH2O=(1.50~2.00)∶1.00有利于大长径比的棒状超细晶体的形成;水热温度则优选80~130 ℃范围,过低则不发生反应,过高则发生了多金属氧酸盐与PEG-600的氧化-还原反应;WPOMs∶WSrCl2·6H2O基本上不影响超细晶体的形成。还初步探讨了该棒状超细晶体的形成机理。 相似文献
62.
A. I. Gavrilov A. V. Garshev K. A. Kovnir B. R. Churagulov Yu. V. Kolen’ko Yu. D. Tretyakov 《Russian Chemical Bulletin》2005,54(1):71-74
Nanorods of sodium titanium dioxide bronze NaxTiO2 were synthesized by the hydrothermal treatment of the amorphous TiO2·nH2O gel with 10 M NaOH followed by ultrasonication in 0.1 M HCl and thermal treatment (500°C, 10 h). The thermal treatment of the nanorods does not change the morphology of the particles. According to the electron diffraction data, the NaxTiO2 nanorods grow along the c axis.__________Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 1, pp. 71–73, January, 2005. 相似文献
63.
本文报道了一种新型三维亚磷酸锌[HO(CH2)2NH3]2•[Zn3(HPO3)4]的合成和晶体结构。在它的结构中,ZnO4和HPO3严格按照顶点连接的方式交替相连。骨架结构存在两个沿着不同方向无限延伸的由ZnO4和HPO3组成的四元环链,在[0 1 0]、[0 4 15]和[0 -4 15]三个方向形成了三个交叉8元环孔道,有机胺阳离子起着平衡电荷和稳定骨架的结构。它的晶体数据为:[HO(CH2)2NH3]2•[Zn3(HPO3)4],M=640.21, 正交晶系, Fdd2空间群, a=2.8528, b=0.8426, c=1.6159nm, Z=8, V=3.884nm3, R1=0.0219, wR2=0.0544。 相似文献
64.
The hydrothermal reaction of CuBr2 and CuBr with phen·H2O (phen= 1,10-phenanthroline) in a molar ratio of 1:1:1.5 gave birth to the first copper-halo cationic cluster [Cu2^Ⅱ Cu2^Br4 (phen)4 ] ^2+(1) with tetranuclear anionic cluster [Cu4Br6]^2-. Changing the precursors or their molar ratios, two mononuclear complexes [Cu(phen)2Br]Br·H2O (2) and [Ni(phen)3][CuCl2]2 (3) as well as two unusual copper-halo chains found in polymers [Cu2Br2(phen)]∞ (4) and [Cu^ⅡCu3^ⅠBr2Ⅰ3 (phen)2 ]∞ (5) were obtained. The (Cu2Br2)∞ chain of 4 looks like a linearar ray of hexagons based on fused Cu3Br3 units, and the linear (Cu3Ⅰ3Br^-)∞ chain of 5 is an alternate combination of the rhombic Cu2I2 cores and the Cu4I4Br2^2- units. In addition, the hydrothermal reaction of CuBr2 with NA(NA=nicotinic acid) or INA (INA =isonicotinic acid) resulted in the syntheses of two compounds [CuBr(NA)] (6) and [CuBr(INA)]∞(7) containing staircase chain. Among them the third-order non-linear optical properties of 2, 5, 6 and 7 were investigated and all exhibit the reverse saturable absorption (α2〉0) and self-defocusing performance (n2〈0). 相似文献
65.
地锦草总黄酮最佳提取分离工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用四因素三水平的正交实验方法,对地锦草总黄酮的最佳提取工艺进行了探索.采用乙酸乙酯萃取、酸碱沉淀、铅盐沉淀3种方法,对其最佳分离工艺进行了探索.正交实验结果表明:温浸法中四因素对地锦草黄酮的影响顺序为乙醇浓度>样液比>提取温度>提取时间.通过实验得到了地锦草总黄酮的最佳提取工艺:以10倍体积的50%的乙醇水溶液在80℃浸提1 h.地锦草总黄酮的最佳分离方法为酸碱沉淀法.这些数据为中药地锦草的开发和应用提供了科学依据. 相似文献
66.
采用溶胶-凝胶法制备了系列多晶CMR材料La0.7Ca0.3Mn1-xCuxO3(x=0%,1%,5%,10%,15%,20%)。在77-350 K温度范围内测量了样品的电阻率及磁电阻大小。实验结果发现:系列样品TC随掺杂量增加而递减;系列样品的电阻率峰及磁电阻峰在整个测温范围内随掺杂量的增加均依次被展宽直至消失,当掺杂量为x≥10%时,电阻率随温度的变化在整个测温范围内呈现绝缘相行为;同时还发现,掺杂量为x≥10%时,样品的磁电阻在整个测温区内基本表现为隧穿磁电阻。基于我们采用蒙特卡罗模拟方法提出的逾渗模型及隧穿磁电阻模型,对样品的磁电阻行为进行了很好的解释。对系列样品的ρ-T曲线进行lnρ-T^-(1/4)系拟合,发现掺杂量为x=10%样品在整个温区内的lnρ-T^-(1/4)系基本呈线性。 相似文献
67.
Keggin结构杂多酸盐[(C2H5)4N]3[PMo12O40]单晶的水热合成及其结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
将苯基磷酸和CoCl2.6H2O,Na2MoO4.2H2O,MoO3混合,采用水热合成的方法制备出了标题化合物[(C2H5)4N]3[PMo12O40],并对其结构进行了X射线单晶衍射的测定.此晶体属于立方晶系,空间群为Cmca,晶体数据为a=1.9777(2)nm,b=1.6882(2)nm,c=1.7161(3)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=5.7299(13)nm3,Z=4,R1=0.0533,wR2=0.1219.标题化合物含有四乙基胺阳离子和十二钼磷酸的阴离子,其中十二钼磷酸的阴离子具有典型的Keggin结构. 相似文献
68.
Allyloxy bisbenzo 16-crown-5 trimethoxysilane was first used as precursor to prepare the sol-gel-derived bisbenzo crown ether/hydroxyl-terminated silicone oil (OH-TSO) SPME coating. The coating procedure involving sol solution composition and conditioning process was presented. Compared with commercial SPME stationary phases, the new coatings showed higher extraction efficiency and therefore could provide higher sensitivity for organphosphorous pesticides (OPs). Limits of detection (LODs) were in the range of 0.003-1.0 ng/g for these OPs in food samples (honey, juice, orange and pakchoi). The optimal extraction conditions of the new coatings to OPs in these samples were investigated by adjusting extraction time, salt addition, extraction temperature, and dilution ratios of samples with distilled water by using SPME coupled with gas chromatography (GC)-flame photometric detection (FPD). The method was applied to determine the concentrations of OPs in real samples. 相似文献
69.
70.
The hydrothermal reaction of VOSO4, As2O3, CoC2O4·2H2O and 2,2-bipy yields a novel arsenic-vanadate [CoII(2,2-bpy)2]2[AsIII8VIV 14O42(H2O)]·H2O (1), which is characterized by IR, elemental analysis, TGA, magnetic susceptibility and single crystal X-ray diffraction analysis. X-ray diffraction shows that compound 1 is the first example of tubular arsenic–vanadium cluster containing infinite {[Co(2,2-bpy)2]2[As8V14O42(H2O)]} chain constructed from [As8V14O42(H2O)] clusters interconnected through [Co(2,2-bpy)]2+ units. Crystal data: 1, orthorhombic, P 212121, a=12.1401(2) Å, b=15.8722(1) Å, c=39.9533(5) Å, Z=4.Graphical Abstract: A novel polyoxoarsenicvanadate, [CoII(2,2-bipy)2]2 [AsIII8VIV 14O42(H2O)]·H2O, is depicted along with a tubular hybrid solid with a rhombic tube formed within the chain. 相似文献