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71.
硅胶具备了许多色谱载体应具有的合适的表面物理化学参数.但硅基填料可使用的pH值范围较窄及其表面裸露的硅羟基对碱性物质和含N生物大分子的不可逆吸附等缺点限制了其在一些重要领域中的应用.氧化锆由于其优异的化学稳定性,特别是对碱性化合物和生物大分子的分离适应性而在色谱应用方面受到极大的关注[1,2],极有可能成为通用的色谱基质填料之一[3].本文旨在制备具有良好表面性质的锆基色谱填料,结合硅胶和氧化锆的优点,采用层层纳米自组装方法(LbL)[4]在微米硅胶球模板表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型氧化锆基质填料ZrO2/SiO2,… 相似文献
72.
73.
制备了SO42 -/ZrO2 催化剂并采用X射线衍射、红外光谱仪测定、Py IR测定等技术对其进行了表征 .反应在自制高压流动床 (具有控温和冷凝 )装置上进行 ,原料以苯∶丙烯为 8∶1的比例配置于贮罐中 ,4 .0MPaN2 恒压 ,压入计量器后 ,用 8.0MPaN2 恒压 .反应后收集的液相产物由气相色谱 质谱 (GC MS)分析 ,产物分析在SE 5 4型毛细管色谱议上进行 .考察了苯与丙烯气相流动烷基化反应以及制备条件对催化活性的影响 ,结果表明 ,适当条件下制得的SO42 -/ZrO2 催化剂可用于合成异丙苯反应 ,并有高的丙烷转化率 (99.2 % )和高的异丙苯选择性(93.3% ) . 相似文献
74.
马来酸二辛酯是合成琥珀酸二辛酯磺酸钠的主要中间体 ,琥珀酸二辛酯磺酸钠因具有特别强的渗透力、分散性和良好的乳化性而广泛用于印染、制革、涂料、石油钻探等行业 [1 ] 。目前工业上生产马来酸二辛酯大多数用污染和腐蚀性严重的 H2 SO4 作催化剂 ,副反应多 ,并产生有毒的硫酸酯 ,用固体酸代替液体无机酸作为催化剂可避免以上缺点 ,而且具有酸强度高 ,对水稳定 ,制备过程简单等优点 [2 ,3] 。为此人们对其进行了大量的研究。前人曾对 WO3/Zr O2 、Mo O3/Zr O2 体系进行了研究 [4~ 7] ,发现用 SO2 - 4浸渍时促进作用最佳 ,寻找更多… 相似文献
75.
A novel material ZrO2/SiO2 was synthesized on SiO2 support by means of electrostatic self‐assembly technique and sol‐gel method. After treating this material with 0.7 mol·L?1 H2SO4, a nanostructural solid superacid catalyst SO42?‐ZrO2/SiO2 was prepared. The material was characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Brunauer Emmett Teller method (BET) and Hammett indicator method. The catalytic activity of the catalyst was carried out for the esterification between acetic acid and butanol. Results show that the catalytic activity of this catalyst was much higher than that of powdered superacid catalyst SO42?/ZrO2. Due to the SiO2 spherical support, the solid superacid catalyst could be separated and recovered easily. The nanostructural ZrO2/SiO2 will be a promising material for the chemical industry in the future. 相似文献
76.
在不同温度(673~1073K)下,于流动N2气中焙烧ZrO(OH)2醇(乙醇)凝胶,制备了不同尺寸的ZrO2-AN纳米晶(6~30nm).采用沉积-沉淀方法制备了相应的质量分数为0.7%的Au/ZrO2-AN催化剂.用XRD,XRF,TEM/HRTEM,EDS,N2吸附和1,3-丁二烯加氢反应对ZrO2-AN和Au/ZrO2-AN催化剂进行了表征.结果表明,在所有的Au/ZrO2-AN样品中,Au粒子的平均尺寸为4~5nm,ZrO2-AN的颗粒大小没有因为负载Au粒子而发生改变.1,3-丁二烯在Au/ZrO2-AN催化剂催化下能以100%的选择性进行加氢反应生成单烯烃.随着Au/ZrO2-AN催化剂中ZrO2-AN纳米晶尺寸的增加或“载体”焙烧温度的升高,1,3-丁二烯的转化率明显降低;1-丁烯的选择性先增加后减小,2-丁烯中反/顺异构体的摩尔比在0.5~1.0的范围内逐渐增大,TEM/HRTEM表征结果清楚地表明,Au/ZrO2-AN催化剂中Au粒子与ZrO2-AN颗粒接触界面/周边随ZrO2-AN颗粒尺寸的减小而明显增加,这很可能是含有更小尺寸ZrO2-AN纳米粒子的Au/ZrO2-AN催化剂具有更高的催化活性的重要原因. 相似文献
77.
以聚苯乙烯微球胶晶为模板, 氧氯化锆的甲醇溶液为前驱物, 通过直接热分解的方法制备了三维有序大孔氧化锆(3DOM-ZrO2); 利用SEM、TEM、EDS和BET等技术对其进行了表征, 并探讨了实验条件对大孔结构与形态的影响. 结果表明, 过低或过高的氧氯化锆浓度都不利于形成长程有序的三维大孔结构; 增加填充次数只有在较高的氧氯化锆浓度下才能有效增加填充量; 合适的焙烧温度在600-700 ℃之间; BET分析表明3DOM-ZrO2孔壁具有非多孔结构, 与TEM观察结果非常一致. 相似文献
78.
静电纺丝法制备ZrO2纳米纤维 总被引:2,自引:0,他引:2
纳米级ZrO:因具有高氧离子传导和高折射率而被广泛应用于催化剂、氧传感器、燃料电池以及对Cr(Ⅵ)污染的处理等方面.目前已成功地制备了ZrO2的纳米颗粒、纳米管及纳米薄膜等.但是,对于具有准一维结构的ZrO2纳米纤维的制备及性能研究尚未见报道. 相似文献
79.
A. Kaddouri C. Mazzocchia E. Tempesti R. Anouchinsky 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》1998,53(1):97-109
Zirconia samples with different structures (monoclinic, tetragonal or a mixture of the two) was prepared by different methodologies,
including a novel procedure involving the precipitation of an oxalate precursor and the formation of pure tetragonal ZrO2.
The different precursors obtained by varying the preparative procedure (ex oxychloride, ex oxalate, and ex gel) were studied
by means of differential thermal analysis and thermogravimetric analysis under air and under N2, while the final oxides were
characterized by BET, porosimetry and XRD analysis. The surface acid-base properties of the different oxides were assessed
via the catalytic decomposition isopropanol. A prevalence of acid sites found for the ex-oxalate ZrO2 seems to justify the
different mechanism of chain growth observed in the carbonylation of methanol with CO/H2 mixtures in the presence of Rh.
This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
80.
The polarizabilities of ZrO_2 and SiO_2 nanoparticles were studied on the basis of hyper Rayleigh scattering measurement.It was found that the polarizability of system depended on both particle size and concentration. 相似文献