The Simultaneous Determination of Trace Dy,Eu, Gd and Sm in Nuclear Grade Uranium Oxide by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)

A method for the simultaneous determination of trace Dy, Eu, Gd and Sm in nuclear grade uranium oxide by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry has been developed. The process of uranium extraction and ICP/AES optimization are investigated. The detection limits of Dy, Eu, Gd and Sm are 0.003, 0.002, 0.006 and 0.010 μg/ml respectively, and more than 90% recovery can be obtained.     

电子型超导体(Ln1.85Ce0.15)CuO4-y的结构和超导性

自La-Ba(Sr)-Cu-O高温超导体发现以来,已经得到了许多含铜的氧化物超导体,这些超导体中都含有一个Cu以八面体或四方锥配位的CuO_2平面,载流子是空穴。1989年初日本Tokura等人首先发现了电子型超导体(Ln_(1.85)Ce_(0.15))CuO_(4-y),Ln=Pr,Nd,Sm。相继报导了这一系列的其他几个超导体:(Pr_(1.85)Th_(0.15))CuO_(4-y)和(Eu_(1.85)Ce_(0.15))CuO_(4-y)(Nd_(1.85)Th_(0.15))CuO_(4-y),Nd_2CuO_(4-y)Fy。这类超导体的Tc都在20K左右,载流子是电子,CuO_2面内的Cu为四方形配位。将这一类超导体的结构称为T′相结构,相应地称K_2NiF_4型的La_(2-x)Sr_xCuO_4的结构为T相结构。两种晶体结构示于图1。两年多来,寻找更高T_c的电子型超导体是超导界所关心的问题之一,具     

Low-temperature heat capacities and thermodynamic properties of rare-earth triisothiocyanate hydrates (Ⅲ)——Sm(NCS)_3·6H_2O,Gd(NCS)_3·6H_2O,Yb(NCS)_3·6H_2O and Y(NCS)_3·6H_2O

The heat capacities of four RE isothiocyanate hydrates,Sm( NCS)3 6H2O,Gd( NCS)3 6H2O,Yb(NCS)3 6H2O and Y( NCS)3 6H2O,have been measured from 13 to 300 K with a fully-automated adiabatic calorimeter No obvious thermal anomaly was observed for the above-mentioned compounds in the experimental tem-peiatnre ranges.The polynomial equations for calculating the heat capacities of the four compounds in the range of 13-300K were obtained by the least-squares fitting based on the experimental Cp data.The Cp values below 13 K were estimated by using the Debye-Einstem heat capacity functions.The standard molar thermodynamic functions were calculated from 0 to 300 K.Gibbs energies of formation were also calculated.     

钐对K3PW12O40配合物气相扩渗的物相及导电性研究

采用气相扩渗的方法,对K3PW12O40.7H2O配合物进行稀土Sm的化学热扩渗.利用IR,XRD,TG-DTA和XPS等手段对扩渗后配合物的结构进行了表征和研究,发现在720℃下扩渗后的主要产物是β-W2N.XPS能谱分析证实了稀土的存在且与化合物有一定的键合作用.采用四极法对扩渗前后的试样进行了导电性能测试,扩渗后试样的导电性提高了3.1×104倍.分析了电阻、电导率与温度变化的关系曲线,发现此材料的导电性在672℃后电阻趋于0.     

(C_5H_9C_5H_4)_3NdBrLi(THF)_3和(C_5H_9C_5H_4)_3SmTHF的合成与结构

无水三氯化钕与环戊烷基环戊二烯钠、溴化锂(1:2:1摩尔比)反应,除去不溶物和溶剂后,产物在己烷/四氢呋喃溶剂中冷冻得到兰紫色晶体(C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3(配合物1)。其中心金属Nd3+的配位数为10,以η5与3个环戊二烯基相连,并通过单溴原子桥连锂原子,形成双核结构。该晶体属三斜晶系,P`1空间群。晶体学参数为a=12.048(2)、b=13.498(3)、c=13.831(3);α=104.16(3)、β=104.07(3)、γ=95.96(3); V=2083.3(7)3、Z=2、Dc=1.35Mg/m3、Mr=847.01gmol-1、F(000)=874。无水三氯化钐与环戊烷基环戊二烯钠(1:3)反应,产物在-30oC下的己烷溶剂中结晶得桔红色晶体(C5H9C5H4)3SmTHF(配合物2)。该晶体属正交晶系,Fdd2空间群。晶胞参数a=28.175(5) 、b=46.24(2)、c=9.167(4);V=11943(8)3、Z=16、Dc=1.38Mg/m3、 Mr=622.11 g·mol-1、F(000)=5136。10配位的金属Sm3+与3个环戊二烯基以η5相连,并结合一个四氢呋喃溶剂分子。     

P204-P507-H2SO4体系萃取稀土元素的研究

对P204与P507混合萃取剂在硫酸介质中萃取分离Nd和Sm的行为进行了研究。重点考察了在硫酸介质中,P204添加一定量P507对稀土萃取能力、反萃性能以及Nd-Sm分离效果的影响。测定了不同比例的混合有机相在不同平衡酸度下的Nd,Sm分配比以及协同系数,并得到了相应条件下的Sm/Nd分离系数。试验结果表明,P204与P507混合体系在硫酸介质中萃取分离Nd,Sm时存在不同程度的正协同效应。     

SrSnO_3∶Sm~(3+)/TiO_2复合光阳极的制备及其光电性能

以Sr(NO_3)_2和NaSnO_3为原料,采用水热法成功制备了SrSnO_3∶Sm~(3+)下转换粉体,并将其与TiO_2复合作为光阳极应用于染料敏化太阳能电池(DSSC)。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和荧光光谱仪(FL)对SrSnO_3∶Sm~(3+)进行表征,探讨了SrSnO_3∶Sm~(3+)掺杂量对Sr SnO_3∶Sm~(3+)/TiO_2复合光阳极组装DSSC光电性能的影响。结果表明,通过水热法成功制备了棒状、短柱状和颗粒状混合形貌的SrSnO_3∶Sm~(3+),Sr SnO_3∶Sm~(3+)通过下转换作用将紫外光转换为587 nm的黄色光,拓宽了光谱响应范围。随着SrSnO_3∶Sm~(3+)掺杂量的增加,DSSC的短路电流密度增大。当Sr SnO_3∶Sm~(3+)掺杂质量分数为3%时,短路电流密度和光电转换效率分别为10.3 m A/cm2和4.09%,与纯P25相比,分别提高了38%和25%。     

染料敏化太阳能电池Eu~(3+),Sm~(3+)掺杂TiO_2下转换光阳极的制备及性能

用溶胶-凝胶法制备了Eu,Sm共掺TiO_2粉体,将其与P25复合,制备了下转换光阳极,用于染料敏化太阳能电池,利用其下转换特性提高电池的光电性能.用荧光光谱对粉体的发光性能进行表征,荧光光谱显示:Eu,Sm共掺TiO_2粉体受463nm光激发可以发射550~700nm的可见光,具有下转换功能.当Eu~(3+)的摩尔掺杂含量为1%,Sm~(3+)的摩尔含量为0.5%时,制备的Eu~(3+),Sm~(3+)共掺下转换光阳极,短路电流达到14.08mA/cm2,与使用Eu~(3+)掺杂TiO_2的下转换光阳极电池相比,提高了32.08%,转换效率也达到5.29%.     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

Sm(Val)Cl3·6H2O低温热容及热化学性质

采用精密绝热量热计测定了稀土氨基酸配合物[Sm(Val)Cl3·6H2O]在80-376 K温区的热容, 从实验热容值计算出了热力学函数(HT-H298.15和ST-S298.15). 在308 K附近, 配合物的热容出现一个大的跳跃, 可能是其玻璃化转变所致. 对该配合物进行热重测试, 得到了其可能的分解机理.