ICP—AES法直接测定纯氧化钆中十四个稀土杂质

试验采用色散率较小的国产等离子体光谱仪直接测定纯氧化钆中14个微量稀土杂质。用正交设计对ICP工作参数进行了最优化选择;研究了基体效应、共存元素干扰及基体浓度对元素的固体检出限的影响;用经验系数法对受干扰的元素进行实验校正。     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究18.2-卤四氟碘乙烷与含氮亲核试剂的反应

2-卤四氟碘乙烷[1,XCF_2CF_2I,(X=Cl或l)]能与多种亲核试剂按自由基或亲卤机理反应。1在没有溶剂时,于室温下,可以和胺作用迅速形成分子络合物。本文则进一步报道1与含氮亲核试剂在各种溶剂中反应的结果。     

三氟乙酸修饰TiO_2纳米微粒的制备及磨擦学性能

采用化学法制备一种粒径约50nm的三氟乙酸修饰TiO2纳米微粒,并用高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶红外(FTIR)和热分析(TG、DTA)、X射线粉末衍射(XRD)等手段对该纳米微粒进行了表征,用MRS 10A型四球磨擦试验机考察了该纳米微粒在液体石蜡中的磨擦学性能 结果表明:三氟乙酸修饰TiO2纳米微粒能分散于液体石蜡中且具有较好的抗磨性能,能极大地提高液体石腊的抗磨性和承载能力,降低了磨擦系数     

用于筛膜反应器的γ-MnO2纳米粉的合成

醋酸锰与柠檬酸发生沉淀反应生成锰配合物,经热分解和酸处理手段最终制备出γ-MnO2纳米材料,用X射线衍射、差热/热重分析、透射电镜及原子力显微镜等手段对合成的样品进行了表征.同时考察了反应条件对反应速度、最终产品粒度的影响.结果表明,通过对反应条件的控制可以在一定程度上控制产品的粒度,得到了均粒度和超细粒度的γ-MnO2纳米材料.对于异丙醇和环己烷等氧化脱氢反应,γ-MnO2纳米筛膜反应器与传统的固定床反应器相比反应物的转化率提高了20%.     

2-(苯并噻唑-2-基)-5-(N,N-二乙基氨基)苯酚衍生物的合成及其对H2S的识别

以4-N,N-二乙基氨基水杨醛为原料,制备了2-(苯并噻唑-2-基)-5-(N,N-二乙基氨基)苯酚衍生物(探针L),并对其结构进行了表征。在DMSO/PBS(体积比3∶7,pH=7.4)溶液中,探针L具有高选择性并可荧光"关-开"识别H_2S,在365nm紫外灯照射下,由无荧光变成蓝色荧光。实验表明,探针L识别H_2S的检测限为2.05×10~(-6)mol/L,pH适用范围为6～9,可用于检测实际水样中的H_2S。     

停止-流动分光光度法研究铕(II)与二甲酚橙快速电子转移反应动力学

用停止-流动分光光度法研究了Eu~(2+)与二甲酚橙(XO)间快速电子转移反应的动力学规律。求得了速控步骤的动力学参数。如反应级数(n=2)、几个不同温度下的速率常数(k_(278 K)=5.7×10~8 L·mol~-·s~(-1), k_(s38 K)=1.01×10~9 L·mol~(-1)·s~(-1))、活化能(E=7.6×10~3 J·mol~(-1)), 以及指前因子(A=1.5×10~(10) L·mol~(-1)·s~(-1)), 并判断出其为溶液中扩散控制型反应。根据实验现象与测试结果, 提出了Eu~(2+)与XO的反应分别在Eu~(2+)相对过量和在XO过量时的反应机理, 并判断了各反应步骤速率常数之间的相对关系。     

金纳米通道的研究及其在分析化学中的应用

微纳尺度的研究是微纳米技术的重要组成部分。本文重点对金纳米通道的制备及其在分离分析、传感器等方面的研究和应用作了评述。展望了金纳米通道的应用前景。     

玻璃基片上纳米碳管电极的集成

利用微波等离子体化学气相沉积法在玻璃孔穴中定位生长纳米碳管电极, 分析了负偏压对纳米碳管电极生长的影响. 该电极对铜离子的电化学检测性能分析结果表明, 所制备的纳米碳管电极具有良好的电化学检测性能, 位于－0.0100 V附近的铜离子的还原峰峰形良好, 其电流在铜离子浓度为0.01~0.30 mmol•L^-1时, 与Cu²⁺浓度呈良好的线性关系, 相关系数为0.9975, 且具有较好的长期稳定性和重现性.     

奎宁修饰的纳米铑簇合物催化丙酮酸乙酯对映选择性加氢反应研究

研究了奎宁作手性修饰剂修饰的负载型纳米铑簇合物催化剂 (Rh/ PVP-γ-Al2 O3)催化丙酮酸乙酯不对称氢化反应 ,在该反应中手性修饰剂奎宁不仅具有手性诱导作用 ,而且还有明显加速反应的作用 ;载体γ-Al2 O3在促进提高催化剂活性和对映选择性方面也有很重要的影响 .在优化的反应条件 [2 0℃ ,7.0 MPaH2 ,c(奎宁 ) =3 .86× 1 0 - 3mol/ L,四氢呋喃作溶剂 ]下 ,丙酮酸乙酯不对称加氢的转化频率 (TOF)为871 h- 1 ,对映选择性达到了 5 4.7% ;反应温度降低到 3℃时 ,对映选择性达到 5 9.2 % .     

SO42-对TiO2及Ce-TiO2光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纳米SO42-/Ce-TiO2, SO42-/TiO2及Ce-TiO2光催化剂,并用IR, BET, XPS, XRD等手段对所制得的样品进行表征,将其用于对有机磷农药(DDVP)稀释液的光催化降解,结果表明所制SO42-/Ce-TiO2, SO42-/TiO2具有超强酸特征,其光催化活性较Ce-TiO2有明显提高.