鱼翅干制品品质的ATR-FTIR鉴别研究

采用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对64份鱼翅干制品(包括真鱼翅、仿鱼翅和素鱼翅)及明胶增重真鱼翅干制品进行快速无损检测鉴别。实验比较了上述四种样品的特征红外光谱图,结果显示,同一种样品的红外光谱具有较好的稳定性;四种鱼翅干制品的红外光谱图存在明显的差异,主要表现在蛋白质酰胺Ⅰ和Ⅱ峰(1 650, 1 544 cm-1)和多糖骨架(1 050 cm-1)等营养成分吸收峰的差异。真鱼翅样品由于蛋白质含量高、多糖组分含量较低,故其红外光谱图主要呈现强度较高的蛋白质特征吸收酰胺Ⅰ和 Ⅱ峰(1 650, 1 544 cm-1)与较弱的多糖骨架C—O—C伸缩振动峰(1 050 cm-1),前者峰面积和(A_pro)与后者峰面积和(A_pol)的比值(A_pro/A_pol)范围为5.58～25.38。仿鱼翅样品是由鲨鱼的边脚料、胶体及其他一些物质混合、压模而成的,其他添加物质导致减弱了蛋白质特征吸收酰胺Ⅰ和Ⅱ峰的强度,也使酰胺Ⅰ峰发生了约30 cm-1的蓝移,A_pro/A_pol范围为2.63～2.86。素鱼翅样品主要是由海藻酸钠等多糖类物质合成的,其红外光谱图上几乎不显示蛋白质的特征峰,而多糖的特征峰(～1 047 cm-1)表现明显,高于真鱼翅相应吸收峰的强度,A_pro/A_pol范围为0.60～0.72。真鱼翅样品涂覆明胶增重后,样品表面的红外光谱图显示蛋白质和多糖的特征峰均有所减弱,A_pro/A_pol值为1.16,而样品剖面的红外光谱图则与真鱼翅的谱图基本一致。可见,采用ATR-FTIR,利用样品间特征红外光谱图和A_pro/A_pol值的差异,可简便、快速、直观地实现鱼翅干制品品质的无损快速鉴别。     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱法同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素

建立了复合免疫亲和柱-在线光化学衍生-高效液相色谱同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素的检测方法。以乙腈-水（80：20,v/v）混合溶液提取样品中9种真菌毒素,提取液经自制真菌毒素复合免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,9种真菌毒素的回收率均大于80%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~5.6%;方法的检出限（LOD）为0.02~5.00 μg/kg,定量限（LOQ）为0.07~16.70 μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于谷物及其制品中9种真菌毒素残留的分析检测。     

偏最小二乘辅助紫外可见光谱法同时测定烟草中的葡萄糖与木糖含量

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%～50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。建立烟草中各种单糖的测定方法,对烟草制品的质量控制具有现实意义。传统的检测方法如费林试剂法、连续流动分析法只能对烟草中的水溶性糖或总糖含量进行测定,无法对单一糖组分进行定量检测;气相色谱、液相色谱等方法虽能检测出不同单项,但是存在样品前处理过程麻烦、检测耗时较长等局限性。该工作在传统间苯三酚显色法测定木糖的基础上,以显色机理对该方法进行改进,解决了该检测体系下葡萄糖显色效果不佳的技术问题,可通过紫外可见光谱技术简单、高效地实现对烟草及卷烟制品中葡萄糖和木糖含量的精准测定。当同时测定上述两种糖组分时,由于二者的紫外可见光谱出峰位置相近,会相互影响彼此的测量准确性。为消除这一干扰,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立光谱分析的多元校正模型,辅助改进后的间苯三酚法对烟草及其制品中葡萄糖和木糖含量进行同时检测。研究结果表明：改进后的间苯三酚法对于葡萄糖和木糖的单糖溶液,浓度...     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺

建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定。环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量。结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100～1000 μg/L,定量限为20 μg/kg。在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75%～110%,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15%。该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定。     

铈对铁基烧结制品中合金元素分布的影响研究

研究了在高铬铁基烧结制品中添加稀土元素以后,对烧结制品力学性能及合金元素分布的影响,并对其影响机制进行了分析。结果表明,加入稀土元素明显增加了合金碳化物中铬的含量,使碳化物的显微硬度提高,从而提高了材料的耐磨损能力。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

TLC-SERS对鸡肉中的氧氟沙星快检研究

采用薄层色谱法与表面增强拉曼光谱联用技术(TLC-SERS)分离和检测鸡肉中的氧氟沙星(OFX)。薄层色谱法(TLC)可以将目标分析物从混合物中快速分离出来,解决了SERS无法准确识别目标分析物的问题,且SERS具有灵敏无损的特点。采用商用硅胶60 F254荧光板作为固定相,无需对样品进行预处理,将含有OFX的鸡肉组织液混合液滴在商用硅胶板上即可实现TLC分离。鸡肉混合样品采用TLC分离后,在OFX对应位置滴加银纳米粒子,采用银纳米粒子作为增强基底,进行SERS检测。TLC-SERS联用技术实现了快速分离检测鸡肉的氧氟沙星,其检出限可达到0.01 ppm。     

凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L~(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L~(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L~(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min~(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg~(-1))和预测值(0.365 g·kg~(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%～99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草及其制品中3种铅形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定烟草及其制品中无机铅[Pb(Ⅱ)]、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)含量的方法。将烟草样品粉碎后,加入体积比为60∶40的1 mmol·L~(-1) 1-戊烷磺酸钠溶液和甲醇的混合溶液(流动相) 15 mL,于40℃超声萃取20 min,离心,上清液过0.22μm滤膜,用HPLC-ICP-MS测定滤液中3种铅形态含量。在烟草样品中加入硝酸和30%过氧化氢溶液,在程序升温条件下微波消解,消解液用水稀释后,用ICP-MS测定其中的铅总量。在HPLC分析中,在1.0 mL·min~(-1)流量下用流动相等度洗脱吸附在ZORBAX Eclipse Plus C_(18)反相色谱柱上的3种铅形态,8 min即可实现高效分离。在ICP-MS分析中,同步监测~(206)Pb、~(207)Pb和~(208)Pb等3种铅同位素,用三者含量和进行定量。结果显示:3种铅形态的质量浓度在0.5～50.0μg·L~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.33～0.47μg·L~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为81.9%～96.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.3%～9.6%。方法用于烟叶样品和卷烟成品的分析,结果显示:烟叶样品及卷烟成品中均未检出有机铅,其铅形态以Pb(Ⅱ)为主,且含量较低(1.53～5.08μg·g~(-1));下、中、上部烟叶中铅含量呈递减分布;卷烟成品中的铅含量与烟叶样品的基本处于相同水平;检出的3种铅形态含量总和占铅总量的74.3%～84.6%。