88Ni—Fe合金超细微料的制备,磁性以及热分析

气相蒸发法制备的８δａｔ％Ｎｉ－Ｆｅ合金超细微粒，平均粒径为５￣８４ｎｍ。观察、分析了样品的形貌、结构、成分、磁性、表面吸附以及氧化等。结果表明，微粒晶体结构呈面心立方，晶格常数及成分均接近于块材，表面吸附一层氮气分子。微粒单畴临界尺寸约为３７ｎｍ，由此算出有效各向异性常数为６．１６×１０＾５ｅｒｔ·ｃｍ＾－３，远大于块材。发现样品的居里温度呈现一定分布，并与微粒的尺寸分布及其表面（界面）层有关。     

基于LIBS技术的钢铁合金中Cr和Ni元素SVM定量分析方法研究

针对钢铁合金样品中存在基体效应复杂的问题,通过优化支持向量机模型的输入特征,建立多元素变量的定量分析模型,预测钢铁合金样品中Cr和Ni元素的含量。研究结果表明,分别以特征谱线的峰值强度和积分强度作为支持向量机模型的输入时,积分强度因为包含了谱线的谱宽和形状信息,模型训练效果较好;相比于单一元素谱线的特征信息,采用多元素的多条谱线信息输入支持向量机模型时,模型训练效果较好,这是由于多种谱线信息的输入可以有效校正基体效应的影响。在此基础上,通过归一化变量将内标法与多变量定标方法有效结合,不仅可以减小实验测量误差还能有效校正基体效应的影响,而且有效提高了模型的重复率和准确率。归一化变量作为支持向量机模型的输入变量,对待测样品S₁和S₂中Cr元素含量预测的相对误差为6.58%和1.12%,对Ni元素浓度预测的相对误差为13.4%和4.71%。通过归一化变量将内标法与多变量定标方法有效结合,可以充分发挥SVM算法的非线性学习优势,为LIBS技术应用于复杂样品定量定标分析提供理论基础。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素

本文应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)对硅铝铁合金的溶解和仪器参数进行了优化,确定了适宜的硅铝铁合金中多种元素的测定条件。测定结果的RSD在0．26％～5．1％之间,加标回收率在95．5％～102．7％之间,标准样品测定结果与推荐值接近。本文方法简便、准确、快速,有应用推广价值。     

硅钡铁合金中钡的测定

硅钡铁合金在离心球墨铸铁管生产中用作管模粉和孕育剂,其中钡的含量直接影响铸管的质量。目前,国内还未见有合适的测定方法,本文研究了在盐酸介质中,用抗坏血酸还原Fe~(3+)为Fe~(2+),消除其干扰,以稀硫酸为沉淀剂,重量法测定硅钡铁合金中钡的含量,试验了最佳的测定条件。本法操作简便、快速、准确度高、精密度高;已用于厂标生产中钡的测定。     

铝锰铁合金标准物质的研制

依据GB/T15000.3—2008、GB/T15000.5—1994、YB/T082—1996和相关ISO导则研制了铝锰铁合金化学分析用标准样品。样品经过加工混匀后,按要求进行粒度实验和均匀性检验。采用Minitab软件进行均匀性数据的正态性检验,然后用方差法进行均匀性检验,各元素F值均小于临界值F0.05,表明被检元素的均匀性良好。由7家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,对分析结果进行统计和处理,得到了定值元素的认定值。结果表明该标准物质均匀性和稳定性以及定值准确性均达到国家标准物质的性能指标,符合国家计量技术规范的要求。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

金属材料分析方法的选择和施行——第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2.3.4在稀土共存时钍的螯合滴定稀土矿石常有少量钍、钇或钪共存,例如以包头矿源为原料的一些含稀土元素的金属材料常同时含有一定量的钍,例如在稀土-硅-镁-铁合金中常含有微量钍,在此类金属材料的分析中,钍的测定不容忽视。钍的测定可采用光度法,也可用螯合滴定法,有关光度法测定钍将在以后论述。本节中只讨论钍的螯合滴定的有关问题。钍属锕系元素,仅有正四价一种稳定的原子价状态,其配位数为8,与EDTA或CyDTA能形成稳定的螯合物,lgK值达23.2,用上述滴定剂可进行螯合滴定。钍与稀土共存时,可进行钍和稀土的连续滴定,但如用XO作指示剂,…     

光度法快速测定锰

钛铁合金含较多硅和微量碳。测定锰,以往在铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加硫酸和氢氟酸溶解,冒烟除去硅和氟。铂皿昂贵,并除碳不便。硫酸冒烟温度高,聚四氟乙烯烧杯底部易损坏,且传热较慢,制备试液需2h甚至更长时间。本文试验在玻璃烧杯中加硫酸溶解,于试样基本溶解硅酸尚未析出时,加入氢氟酸3滴,继续溶解冒烟。经两年实践,此法溶矿速度快,操作简便,结果准确。对烧杯腐蚀轻微。 1 分析方法 称取试样0.18于125ml三角烧杯中,加硫酸(1 4)10ml,加热溶解,待试样基本溶解,硅酸尚未析出时加入氢氟酸3～4滴,蒸发至4～5ml,趁热沿杯壁加硝酸2滴管,氧化碳化物,继续蒸发至冒三氧化硫白烟2～3min,冷却,加硝酸     

定向凝固法制备稀土超磁致伸缩材料

对Ｔｂ０３Ｄｙ０７Ｆｅ１９５超磁致伸缩材料定向凝固过程进行了研究和分析，结合ＴｂＤｙＦｅ合金凝固特性，研究了凝固参数（包括定向凝固速率Ｖ和固液界面温度梯度Ｇ）、样品尺寸及起始晶粒取向三个主要因素对ＴｂＤｙＦｅ合金样品轴向取向的影响。当定向凝固参数（Ｇ／Ｖ）控制在适当范围，有利于保持平直的固液界面，因此有利于形成轴向＜１１２＞取向；当Ｖ增大或Ｇ减小，固液界面出现下凹，将影响择优取向的形成。样品尺寸与Ｇ和Ｖ应该相匹配，样品直径太大不利于保持平直的固液界面，因此不利于形成轴向＜１１２＞取向。采用＜１１２＞取向的晶粒作籽晶可以加快晶粒的择优竞争生长过程，有利于形成轴向完全＜１１２＞取向。这些因素的恰当控制，制备出了轴向具有完全＜１１２＞取向的Ｔｂ０３Ｄｙ０７Ｆｅ１９５合金样品，对样品进行高温退火处理，磁致伸缩性能达到了近１７００×１０－６。