手性磺内酰胺双羟基衍生物的合成及晶体结构

N 己烯酰基手性三环磺内酰胺经不对称双羟基化获得二醇 4和 5 ,再进一步转变为对应的二甲基缩酮 6和 7(6 7∶33) ,总产率 81%。经晶体结构分析 ,6的构型为 (Sc(10 ) ,Rc(11) ) ,C =O与SO2 为反式构型 ,其S(1) N(1) C(9) O(3)的二面角为 175 .91°。 7为 (Rc(10 ) ,Sc(11) ) ,C =O与SO2 为顺式构型 ,其对应二面角为 4.6 9°     

卡尔曼滤波-分光光度法用于有机反应动力学研究

本文将卡尔曼滤波－分光光度法用于α－羰基烯酮环二硫代缩酮化合物的化学动力学研究。结果表明，用该方法能够有效地消除或减小组分间的干扰，从而进行混合体系中各组分的同时测定。该方法成功地用于１－苯基－２－（１，２－亚乙二硫基）亚甲基－１，３二丁酮与间硝基苯甲醛的缩合反应动力学研究中。     

镧掺杂硫酸钛的酸性及催化缩酮活性

以La2O3为镧源,硫酸钛掺杂镧后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸.用DTA,XRD表征催化剂结构,用吸附吡啶的FT-IR表征其表面酸性,由Hammett指示剂来测定酸强度,以正丁胺定量分析催化剂表面Bronsted酸和Lewis酸酸量;用环己酮与乙二醇缩酮化反应表征其酸催化性能.结果表明:催化剂表面同时存在B酸和L酸中心,且B/L酸量比与焙烧温度、镧的含量呈现较好的线性关系;在缩酮化反应中具有良好的催化活性,在300～600℃的实验范围内,催化活性随灼烧温度的升高而降低,随镧含量的增加而升高,兼有B酸和L酸的催化剂具有更好的催化活性.催化剂易回收和再生,反应后处理简单,无废酸排放,可重复使用多次,该固体酸是一种环境友好催化剂.     

固体酸SO42--MoO3-TiO2催化剂的结构及催化活性

SO42- MoO3 TiO2是作者正在研究的一种新型固体酸催化剂,前文报道了该固体酸对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性[1]。本文作者用FT IR、XRD方法对催化剂的表面结构进行了表征。1　实验部分1 1　试剂与仪器自制可控温电加热器,WYA阿贝折光仪,GS122气相色谱仪,NicoletAvatar360型红外光谱仪。日本RigakuD/Max RB衍射仪,CuKα辐射,管压40kV,管流80mA,DS=SS=1°,RS=0 3mm。试剂均为分析纯或化学纯。1 2　SO42- MoO3 TiO2催化剂的制备硫酸钛研细后溶于蒸馏水,稀氨水调pH7～8,沉淀陈化24h,过滤,滤饼用蒸馏水洗3次,抽干,105…     

α,α''-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的晶体结构研究

α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物是一类多官能团化合物。由于其结构上的特性,近年来,已成为有机合成研究的热点之一[1~3]。多年来,我合成了一系列的α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物,对于这类特殊结构化合物的谱学性质研究,我们也曾有过详尽的报道[1~6]。为了进一步     

一锅煮法合成α,α—双酰基和α—酰基—α—烷氧羰基烯酮环氧硫缩酮

a-氧代烯酮二硫代缩酮是一类具有多个反应中心的合成中间体．近年来，有关其合成、结构及其在有机合成中的应用的研究已有报道．经由a，a－H基烯酮二甲硫代缩酮及活性类似的该类化合物1和胺、醇胺等的取代反应可方便地制得N，N-、N，S-和N，O-缩酮类化合物[4]．虽经许多努力，但试图用1和醇钠反应制取O，S-缩酮的工作一直未获成功［5］．Junjappa[5]用酮和黄酸酯经两步反应实现了a-氧代烯酮O，S-缩酮的合成，我们[6]和李正名等[4]则用巯基乙醇和1的反应合成了这类化合物．上述合成方法若以带活泼亚甲基的化合物为起始物，则为两步反应…     

固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环

环缩酮类香料化合物[1 3]是在催化剂存在下由相应的酮和多元醇经缩合反应而制得。已报道的催化剂有质子酸[1]、固体酸[2,3]和某些金属盐类[4～7]等。本文以大孔阳离子交换树脂固载磷钨酸催化6 甲基 5 庚烯 2 酮与1,2 丙二醇的缩合反应,催化剂活性高,且可重复使用,后处理简便。1　实验1 1　仪器和试剂ＷＹＡ 1Ｓ阿贝折光仪;ＰＥ 2400ＣＨＮ元素分析仪;ＰＥ 783红外光谱仪。6 甲基 5 庚烯 2 酮、1,2 丙二醇、钨酸钠、磷酸氢二钠、盐酸等均为分析纯;大孔阳离子交换树脂(Ｄ001 ＣＣ型)。1 2　制备1 2 1　催化剂　以二水钨酸钠和十二水磷酸氢…     

α—氧代烯酮环二硫代缩酮化学

以巯基乙醇为样核体，经由β、β－１，３－亚亚丙二硫基－α、β－不饱和酮１－与２－甲基烯丙基氯化镁的加成产物２的取代－环合芳构化反应，以适中产率得到羟乙基芳基硫醚３。首次发现２在酸催化下生成α、β－不饱和环已酮４的新反应途径。     

正交试验法优化合成环己酮Vc缩酮

缩醛或缩酮是一类具有广泛用途的高档新型香料[1].近年来,国内不少学者对环己酮缩酮的合成作过一些报道,主要工作是探讨催化剂对环己酮缩酮合成反应的影响,所用的醇大多为乙二醇[2-6].     

甲基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

季戊四醇双缩醛、双缩酮化合物在工业和有机合成中应用广泛。工业上常作为增塑剂、抗氧剂、杀虫剂和表面活性剂的消泡剂,在有机合成中用来合成有生理活性的物质和作为醛、酮的保护基团。季戊四醇双缩醛、酮的合成通常在酸性条件下进行,已报道的催化剂有质子酸:如盐酸[1]、硫酸[