H4 SiW12 O40 /C催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸（H4SiW12O40／C）为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1．0：1．4,ω（催化剂）=1．2％（以反应物质量计）,反应时间1h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71．13％。     

无规立构聚乙烯醇缩酮环结构13C NMR研究Ⅱ.各种环浓度测定与估算

报道了用¹³C NMR研究不同聚合度无规立构聚乙烯醇与丙酮、丁酮反应所形成缩酮环的结构及浓度,并与理论估算值进行了比较,讨论了实际成环浓度与理论值差别的原因,并根据不同聚合度PVA缩酮化结果发现PVA缩酮化反应存在一个临界聚合度No。     

CpTiCl3-LiAIH4体系的研究——环状缩醛和缩酮的还原

去来川等人曾对Cp₂TiCl₂和LiAlH₄反应生成的钛-铝络合物的结构、组成及其催化作用进行了详细研究,佐滕等人曾以Cp₂TiCl₂作催化剂,用LiAIH₄还原丙烯醇和苄醇等化合物,结果羟基被还原,我们曾用Cp₂TiCl₂-LiAlH₄体系对芳香族的二元醇、二元酮及其它有机官能团的还原进行了研究。     

Didemnaketal A类似物的合成研究──C8-C15中间体的合成

DidemnaketalA是一类具有明显抗艾滋病活性的天然螺环缩酮类化合物^[1],但至今未见有关合成及立体化学研究的报道.为进一步研究这类螺环缩酮类化合物的生理活性,我们开展了侧链简化的类似物(如化合物1)的合成研究.     

碘催化合成环己酮乙二醇缩酮

环缩酮类香料性能优良,在日用香精和食品香精中用途广泛。合成缩酮的传统催化剂为硫酸,反应时间长,副反应多,对反应设备腐蚀严重,废液排放量大,后处理工艺复杂,人们一直在寻求更优良的催化剂。本文利用单质碘催化剂合成了环己酮缩乙二醇。     

磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛)

利用沉淀法制备了一系列磷钨杂多酸银盐(AgxH3-xPW12O40,0缩酮结果表明,催化剂的活性与结构中的酸性质子和水合银离子分离出的质子有关。催化剂Ag2H1PW12O40在合成缩酮的反应中催化活性最高。催化剂可重复使用。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。     

Beckmann裂解反应在天然产物Fumagillin和Ovalicin前体及衍生物全合成中的应用

以Hajos酮为原料,经环氧化、酸催化开环、烷基化(或酰基化)仲羟基、一步立体选择性氢化/缩酮保护等反应,方便地在双环适当的位置引入烷氧基,再应用PCl5/2,6-二甲基吡啶/CH2Cl2进行Beckmann裂解反应,将五员环开环生成相应的烯-腈化合物,高收率地合成了Fumagillin和Ovalicin前体及衍生物3-[1-烷氧基-5,5-(1,2-亚乙二氧基-5-甲烯基)环己基丙腈(7a~7d)和2-甲氧基-3-丙腈-4-甲烯基环己酮(8a),并构建其重要的手性环状骨架。化合物的的结构经NMR,IR和MS确证,其中8a为未见文献报道的新化合物。     

α，α＇－二氧代烯酮环二硫代缩酮的特征红外光谱

本文研究了α，α＇－二氧代烯酮环二硫代缩酮的酮基与碳碳双键的特征红外光谱，指出了它们随化学结构而变化的规律。     

α,α′—二氧代烯酮环二硫代缩酮的特征红外光谱（II）

本文在前文的基础上继续研究了α，α′－二氧代烯酮环二硫代缩酮的其他一些特征红外光谱，指出了它们随化学结构而变化的规律。