碳纤维微晶结构的形成与生长

碳纤维的微晶结构是影响其性能的决定性因素,本论文采用广角X-射线衍射法研究了聚丙烯腈预氧纤维在碳化阶段中微晶结构的形成、生长与转变过程。研究结果表明:在1000℃以下,经预氧化反应形成的不连续多环芳香平面结构沿平行于纤维轴的方向堆积并逐渐靠近,形成类似于晶核的微晶结构生长中心,表现为类石墨片层间距的减小而晶粒增长缓慢;当温度高于1000℃时,晶粒的生长速度明显加快,形成三维有序的微晶结构;在温度高于1500℃的石墨化阶段,类石墨微晶结构进行重排,晶粒尺寸迅速增加。根据这一规律,可以通过控制晶核生成和晶粒生长速度的匹配,进行碳纤维的结构设计和调控。     

用俄歇能谱和X射线能谱研究板状碘溴化银微晶中的碘离子的空间分布

本文制备了一系列不同碘含量的板状碘溴化银微晶(微晶大小约为3微米)。运用扫描透射电镜和X射线能谱仪(EDS)对单个微晶进行了分析和研究,半定量地测定了碘离子在板状微晶中的面分布;运用扫描俄歇微区棵针(SAM)和二次电子像、离子溅射剥层技术对微晶进行了表面及其纵深的碘离子的点分析,根据EDS和SAM的结果,可以得到板状碘溴化银微晶中的碘离子的空间分布。实验结果表明在板状缺溴化银微晶中,在其中心部位的碘含量最高;越靠近横向边缘的位置,碘含量越低。且在制备碘溴化银微晶时,如果pAg值较高,将会使在制备早期加入的碘离子通过不断的重结晶向微晶表面扩散,得到的微晶不是夹心结构的碘溴化银微晶。     

CaWO4核/卤化银壳光敏微晶的制备及性能研究

用于感光材料的卤化银微晶合成技术近二十年来取得了很大进展,合成出了诸如T-颗粒、核壳乳剂和外延复合颗粒等,使感光材料的性能日趋优异。但由于感光化学反应(如化学增感、光谱增感、潜影形成及显影过程等)基本上都发生在微晶的表面,而微晶核内部的卤化银却未发生作用,而随定影过程被溶解成废液,这样便造成贵金属银的浪费。     

纳米CaCO3微晶的晶格畸变和反常红外特性

利用TEM、SEM、X射线衍射(XRD)和Voigt函数单峰分析法讨论了纳米CaCO₃微晶结构,解释了纳米CaCO₃微晶的反常红外吸收特性,并认为微结构中的尺寸效应使得纳米CaCO₃晶格中存在较大的畸变应力,从而引起了碳酸钙微晶的红外ν₃吸收峰有约40 cm^-1的蓝移和明显窄化。     

微晶萘固相反射散射分光光度法测定钼的研究

研究了微晶萘萃取钼与吡咯烷基二硫代甲酸铵配合物的条件,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定萘相中钼的含量。方法有较好的选择性,可以在钨存在下直接测定地质样品中钼的含量,方法检出限为０．０２３μｇ／ｍｌ相对标准偏差为４．２％。     

复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同种类的复合晶核剂,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算晶相类型,借助Kissinger方程分析析晶能力,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:相比添加单一晶核剂TiO2,复合晶核剂TiO2+CaF2或复合晶核剂TiO2+P2O5均能够降低黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,促进其析晶,复合晶核剂TiO2+Cr2O3能够提高黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,抑制其析晶;无论添加单一晶核剂TiO2,还是添加复合晶核剂TiO2+CaF2、复合晶核剂TiO2+P2O5或复合晶核剂TiO2+Cr2O3,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型相同,主晶相为硅灰石(CaSiO3),副晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)和氟磷灰石(Ca5(PO4)3F),这与化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算结果基本一致.     

硬盘微晶玻璃基板化学机械抛光研究

利用自制的抛光液对硬盘微晶玻璃基板进行化学机械抛光.研究了抛光压力、SiO2浓度、pH和氧化剂过硫酸铵浓度等因素对材料去除速率MRR和表面粗糙度Ra的影响,系统分析了微晶玻璃抛光工艺过程中的影响因素,优化抛光工艺条件,利用原子力显微镜检测抛光后微晶玻璃的表面粗糙度.结果表明:当抛光盘转速为100 r/min、抛光液流量为25 mL/min、抛光压力为9.4 kPa、SiO2浓度为8wt;、pH=8、过硫酸铵浓度为2wt;时,能够得到较高的去除速率(MRR=86.2 nm/min)和较低表面粗糙度(Ra=0.1 nm).     

铁酸铋微晶玻璃的析晶行为及介电性能研究

采用整体析晶法制备了铁酸铋微晶玻璃,通过XRD、DSC、FT-IR、Raman、SEM与电性能测试,研究了不同熔融温度对微晶玻璃的物相组成、微观结构及介电性能的影响.研究结果表明,不同熔融温度的微晶玻璃由非晶态的Bi2O3、Fe2O3和晶态的BiFeO3、Bi2Fe4O9组成.在较低的熔融温度时,微晶玻璃中还存在晶态的Bi2O3.在较高的熔融温度时,存在Bi25FeO40相.1070℃熔融的微晶玻璃于600℃晶化12h后,晶粒尺寸均匀,相比于BiFeO3陶瓷具有更高的介电常数(～ 100),更低的介电损耗(～0.14).铁酸铋微晶玻璃特殊的结构降低了漏导电流,测得饱和的电滞回线,饱和极化强度为1.0 μC/cm2.     

CaF2对自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶行为影响

借助DTA、SEM、XRD等分析测试手段,研究氟化钙晶核剂含量对自然冷却态黄磷炉渣微晶玻璃析晶及其性能的影响规律.利用修正后的JMA方程计算微晶玻璃的析晶活化能E及晶体生长指数n动力学参数.结果表明:CaF2晶核剂的引入可以促进微晶玻璃的析晶,改变析晶峰温度和活化能.随着CaF2进一步添加并不能改变主晶相(硅灰石)类型,而是生成新的CaF2晶相,同时改晶粒尺寸.当添加2.5wt; CaF2时,微晶玻璃的析晶动力学参数最优,产品性能优异,可以作为优良的建筑装饰材料.     

6590cm-1附近N2O分子的连续波腔衰荡光谱测量

以超低膨胀系数微品玻璃为腔体,以分布反馈(DFB)激光器为光源,建立了一套高灵敏度连续波腔衰荡光谱测量系统.该系统通过扫描腔长来实现入射激光与衰荡腔的频率匹配,通过DFB激光器的电流调制实现入射光的快速关断.通过DFB激光器的温度、电流调谐实现系统的光谱扫描,7.6×10-9cm.的测量灵敏度.结合超高真空系统,对N2O在6586.5～6596.5cm-1的19条N2O吸收谱线的吸收强度及多普勒展宽系数进行了测量,并就测量结果与HITRAN2004数据库进行了比较和讨论.