基于岭回归分析法的太湖CRS紫外光谱回归模型

分析了太湖36个采用点水样铬还原性硫（Chromium reducible sulfur,CRS）与可溶性有机碳DOC以及5个波长吸光度之间的关系,发现CRS与DOC并不存在回归关系。但陆源水样CRS与DOC以及吸光度均有较好的相关性。在建立CRS紫外光谱多元回归模型的过程中,为了解决吸光度共线性的影响,采用岭回归法构建多元回归模型。通过两种途径建立回归方程,一是将各波长吸光度分别与CRS建立的一元线性回归方程作为子模型,再按岭回归方法将子模型构建成组合模型;二是直接采用岭回归法建立吸光度与CRS的多元回归模型。两模型在反映CRS与紫外光谱的回归关系上具有一致性。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析。5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R2＞0.9995),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差＜10%。方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm2。该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测。     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

介绍一本新书《热固性树脂和树脂基复合材料的固化——动态扭振法及其应用》

中国科学技术大学出版社近日在“当代科学技术基础理论与前沿问题研究丛书、中国科学技术大学校友文库”中出版了一本由何平笙、金邦坤、李春娥撰写的《热固性树脂及树脂基复合材料的固化——动态扭振法及其应用》专著^[1],值得向读者推介。     

浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法(DLLME-SFO-FAAS)测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃取温度和时间对萃取效率的影响.结果表明,该法检出限(3σ)为0.14μg/L...     

蛋白质－银（Ⅰ）－铜（Ⅱ）络合物的生成及其紫外与红外光谱

用甲醛和十二烷基硫酸钠预处理血清白蛋白和血红蛋白可使Ａｇ（Ⅰ）和Ｃｕ（Ⅱ）离子从它们的氨合络离子中生成棕黄色络合物。用红外和紫外光谱研究了络合物的生成机理，证实在反应过程中有自动催化效应。血清白蛋白胱氨酸残基及血红蛋白肽链端基上的氮和氧与Ａｇ（Ⅰ）和Ｃｕ（Ⅱ）离子形成灵敏度很高的络合物。     

锗在高压下固化时的相演化及动力学成因

 报道了锗在高压下固化时亚稳相的形成和转化。通过原位观测锗在高压下固化过程中的电阻变化、差热信号，并结合X射线衍射分析，详细讨论了锗在高压下固化时的相演化行为。在我们所进行的实验条件下，当压力大于4 GPa时，熔态锗首先固化成金属锗，然后再向GeⅠ或GeⅢ相转变。还讨论了压力对锗的固化动力学参数的影响。     

悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用测定水样中酰胺类除草剂残留

将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC- ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法.对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化.在优化条件下,7种酰胺类除草剂的富集倍数达875～1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50～100.0 μg/L范围内,敌稗浓度在0.10～50.0 μg/L范围内,杀草丹浓度在0.80～100.0μg/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965～0.9994之间,检出限在0.010～0.10 μg/L(S/N=3)范围内.本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5％～112.5％之间,相对标准偏差在4.5％～7.3％之间.本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求.     

石墨烯-二氧化钛复合催化剂对光催化性能的提高(英文)

以石墨烯氧化物和钛酸四丁酯为原料,通过水热法、无氧煅烧转晶合成了graphene-TiO2复合催化剂,并采用透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱和X射线光电子能谱等手段对其进行了表征.结果表明,TiO2全部为锐钛矿晶型,呈纳米颗粒状附着在薄膜状的graphene表面.以亚甲基蓝为目标物,评价了graphene-TiO2催化剂的光催化性能.结果表明,graphene-TiO2的光催化降解能力明显优于相同方法制备的纳米TiO2颗粒,且具有较好的稳定性,空穴在降解过程中起主要作用,碱性溶液更有利于催化剂对MB的降解.     

环氧树脂/氧化石墨纳米复合物的等温固化行为研究

用示差扫描分析仪(DSC)研究了氧化石墨(GO)对N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯基甲烷环氧树脂(TGDDM)/4,4'-二氨基二苯基砜(DDS)体系的等温固化反应的影响,用X射线光电子能谱仪(XPS)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)研究了GO上存在的官能团及其对TGDDM/DDS体系固化行为的影响,用热失重分析仪(TGA)研究了天然石墨和GO的热力学稳定性.XPS、FTIR和TGA结果表明,GO上存在的大量羟基、羧基、环氧基等官能团能够影响环氧树脂的固化行为.DSC研究发现,环氧树脂/氧化石墨纳米复合物的固化反应属于自催化类型,随着GO含量的增加,达到最大反应速率的时间不断减小,初始反应速率不断增大,这说明GO对环氧树脂的固化反应有促进作用.Kamal模型计算得到的结果表明,随着GO含量的增加自催化反应初期阶段表观活化能E1先减小再增大,而自催化反应结束后表观活化能E2略微减小.经Kamal模型扩散控制函数修正后,整个固化过程中拟合得到的结果与实验数据相当吻合.以上结果说明,少量的GO对TGDDM/DDS体系的固化反应起着催化作用.