微乳液析相液-液萃取分光光度法测定铝

建立了TritonX100微乳液析相液液萃取法测定铝的新体系。在VTritonX100∶V正丁醇∶V正庚烷∶V水=2.7∶15∶1.5∶4微乳液介质中,铝水杨基荧光酮于72℃水浴中加热15min即被富集于微乳液层中。最大吸收波长为540nm,铝含量在0～0.5mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数为4.3×105L·mol-1·cm-1。方法用于食品中铝的测定,结果满意。     

超声辅助液相合成多晶SnS纳米粉

本文以Na2S·9H2O和SnCl2·2H2O为反应源物,采用超声辅助液相合成法制备SnS纳米粉.用XRD、TEM和TED等方法对粉体样品进行了表征,检测结果表明粉体样品为具有斜方晶体结构的SnS纳米微粒,其平均晶粒尺寸约为15～25nm.论文还简要讨论了超声波对SnS纳米粉形成的影响,分析认为超声辅助手段的加入有利于多晶SnS纳米粉的形成.     

CO-DIMENSION 2 BIFURCATIONS AND CHAOS IN CANTILEVERED PIPE CONVEYING TIME VARYING FLUID WITH THREE-TO-ONE INTERNAL RESONANCES

The nonlinear behavior of a cantilevered fluid conveying pipe subjected to principal parametric and internal resonances is investigated in this paper. The flow velocity is divided into constant and sinusoidai parts. The velocity value of the constant part is so adjusted such that the system exhibits 3:1 internal resonances for the first two modes. The method of multiple scales is employed to obtain the response of the system and a set of four first-order nonlinear ordinary-differential equations for governing the amplitude of the response. The eigenvalues of the Jacobian matrix are used to assess the stability of the equilibrium solutions with varying parameters. The codimension 2 derived from the double-zero eigenvaiues is analyzed in detail. The results show that the response amplitude may undergo saddle-node, pitchfork, Hopf, homoclinic loop and period-doubling bifurcations depending on the frequency and amplitude of the sinusoidal flow. When the frequency of the sinusoidal flow equals exactly half of the first-mode frequency, the system has a route to chaos by period-doubling bifurcation and then returns to a periodic motion as the amplitude of the sinusoidal flow increases.     

锌溶液中痕量Cu2+、Co2+的检测光谱预处理方法

针对同时检测锌溶液中痕量Cu~(2+)、Co~(2+)浓度存在的灵敏度低、有效波段窄、光谱信号覆盖严重的问题,提出了一种多目标优化分数阶微分预处理方法。首先根据光谱特点确定影响Cu~(2+)、Co~(2+)同时检测的覆盖度和失真度,并拟合微分阶次与指标的函数关系、约束条件,然后基于多目标粒子群优化算法求解,最后对多目标优化微分阶数方法进行验证。结果表明:所提方法可以重构完全被覆盖的低灵敏度、窄有效波段的离子波峰,解决光谱信号被完全覆盖的问题,并在最大程度降低求导滤波的失真度,降低Cu~(2+)、Co~(2+)的光谱覆盖率。     

充液管路系统流体声与结构声的复合有源控制

采用基于谐频自适应控制算法的有源消声与消振系统对充液管路系统突出的低频线谱噪声进行有源控制实验研究.建立了泵水循环管路实验系统,在管路中安装有源消声器对流体声进行控制,在管路出口障板上采用8×8通道有源消振系统控制结构声辐射。开展的低频线谱噪声与振动有源控制实验结果表明,在50~200 Hz频带内,通过结合有源噪声与振动控制可在多数频点取得10 dB以上的降噪效果。针对该实验系统,通过分别控制流体声和结构声分析了两者的贡献.实验结果验证了有源消声与消振系统具有较好的降噪性能,各频点处流体声与结构声占比情况不同,需要综合控制流体声与结构声才可以取得显著的降噪效果。      

木质素碳纳米酶的制备及用于检测人尿液中多巴胺

以木质素磺酸钠为碳源,水热法合成了MoS2掺杂的碳纳米酶(Mo, S-CDs),并基于其过氧化物酶特性,将其用于检测人尿中多巴胺的含量。对纳米酶的形貌进行了表征。结果显示,Mo, S-CDs为球型,直径在2 nm左右,在水中能够较好的分散;红外图谱结果表明Mo, S-CDs表面官能团丰富;X射线光电子能谱表明Mo, S-CDs中存在Mo, S, C, O元素。Mo, S-CDs具有稳定、高效的过氧化物酶催化活性,可催化H₂O₂与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)反应,生成氧化产物oxTMB。蓝色的oxTMB可被多巴胺还原回TMB,导致系统在oxTMB特征峰处的吸光度下降。因此,基于Mo, S-CDs对H₂O₂的传感能力构建了多巴胺-Mo, S-CDs的催化传感体系,并用于检测人尿液中多巴胺的含量。多巴胺浓度在0.5～20μmol/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.0639μmol/L,回收率为96.5%～101.7%,相对标准偏差(RSD)<5%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子（ESI）源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。     

食品中99种兽药的一步式提取净化体系

建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1 μg/mL,定量限为0.5~20.0 μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。     

聚变堆相关的液态金属膜流初步实验研究

在磁约束核聚变堆的面对等离子部件设计中,液态金属锂膜流因具有带走杂质、保护面对等离子固壁等优点而被认为是优选方案之一. 然而,如何克服聚变堆中强磁场环境下产生的磁流体力学效应并形成大面积均匀铺展锂膜流动是目前亟需解决的问题.本文通过搭建室温液 态镓铟锡回路和高温液态锂回路,开展了两种不同特性的液态金属膜流实验, 并采用传统可视化方法获得了展向磁场存在时镓铟锡和锂在导电底板形成的液膜流动表面特征.实验结果 表明: 无磁场时,两种液态金属膜流流动表面波动特性与常规流体膜流均一致, 即随着流动雷诺数的增加表面波动变得更为混乱; 而展向磁场存在时,镓铟锡膜流表面波动变得更为规则, 且沿着磁场方向平行排列,表现为拟二维波动的特征; 而锂膜流却产生了明显的磁流体 力学阻力效应,表现为在流动方向局部产生锂滞留现象, 且滞留点随雷诺数增大向下游移动. 最后通过膜流受力分析,进一步阐述了锂膜流受到比镓铟锡膜流更为严重磁流体力学效应影响的原因.      

高速杆式弹侵彻下蓄液结构的防护能力

为提高蓄液结构的防护能力,开展蓄液结构弹道侵彻实验,通过改变其前、后面板厚度配比,研究前、后面板不同厚度匹配对蓄液结构破坏模式、压力载荷特性及防护能力的影响。结果表明:弹丸初速是影响入射波压力峰值大小的主要因素。固定前、后面板总厚度不变时,随着前、后面板厚度比的增大,前面板破坏模式由剪切冲塞-薄膜鼓胀-凹陷变形转变为剪切冲塞-薄膜鼓胀直至剪切冲塞破坏,后面板破坏模式由隆起-碟形破坏转变为薄膜鼓胀-花瓣开裂破坏。前、后面板破坏模式是相互影响的,前、后面板厚度匹配关系决定了其相应破坏模式的发生。前面板薄后面板厚的蓄液结构吸收冲击动能更多,抗侵彻能力也更强。