一种表面共聚氢氧根选择性阴离子色谱固定相

报道了一种基于聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB)的表面共聚氢氧根选择性阴离子固定相。它以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为功能单体、通过自由基引发直接与PS-DVB微球表面残留的悬挂双键共聚,再通过醇胺开环得到。考察了两种醇胺试剂对分离的影响;扫描电镜、红外光谱、元素分析表征结果表明:表面共聚反应成功在微球表面引入季胺基团,且对微球理化性质无显著影响;所得固定相表现氢氧根淋洗液的高选择性,对常规无机阴离子表现出良好的分离性能(分离度>1.5)和运行稳定性(保留时间的相对标准偏差<1.13%),其实用性通过分析茶叶样品中无机阴离子进行了展示。     

离子液体为背景电解质的毛细管电泳-间接紫外检测法同时测定葡萄酒中无机阴离子和阳离子

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（[EMIm]TS）为背景电解质,采用双端进样方式,实现了毛细管电泳-间接紫外检测法同时分析测定葡萄酒中无机阳离子（K⁺、Ca²⁺、Na⁺、Mg²⁺和Li⁺）和阴离子（Cl^-、SO₄^2-和ClO₃^-）。[EMIm]TS作为电泳缓冲溶液的同时,其阳离子和阴离子分别作为样品中阳离子和阴离子组分的间接紫外检测的背景电解质。在最佳分析条件下,可在6.5 min内完成8种无机离子的同时分离检测,其线性范围为0.005~0.7 g/L,相关系数为0.963~0.995,检出限（S/N=3）为1.2~12.5 mg/L。该方法成功测定了3种不同品牌的市售葡萄酒中8种无机离子。在3个加标水平下,8种无机离子的回收率为90.1%~110.5%,相对标准偏差（RSD）≤ 4.8%。结果表明,该方法可应用于葡萄酒中无机阴、阳离子的同时分离检测,且方法简单、快速且结果可靠。     

悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇（400 μL）为萃取剂,甲醇（300 μL）为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二（2,3-二溴丙基）磷酸酯（BIS）的检出限为5 μg/L外,三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三（1,3-二氯-异丙基）磷酸酯（TDCP）、三（1-氮丙啶基）氧化膦（TEPA）和三（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%（n=6）。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。     

一种用于活体细胞Zn2+检测的高灵敏度比例计量荧光探针

无论是在水溶液还是乙腈溶液中,2-PBI(2-(2′-吡啶基)苯并咪唑)的发射光谱都表现出一定的红移,但由于该分子对Zn2+低的结合能力以及多变的配位比例,2-PBI不能作为一个比例计量型的Zn2+荧光探针。本研究通过在2-PBI的5位引入推电子基团N,N-二甲基,增加探针的配位原子数同时促进探针的ICT效应,设计合成比例计量型Zn^2+荧光探针DBITA。实验结果表明,除了172 nm的大斯托克斯位移外,DBITA还表现出特定的Zn^2+诱导的红移,发射波长从534 nm红移到609 nm,DBITA与Zn^2+以1∶1比例结合。此外,DBITA对Zn^2+表现出极高的亲和力,配合物DBITA/Zn^2+结合的Kd值为0.16 pmol·L^-1。在HeLa细胞中,DBITA完成了细胞内的Zn^2+的定量造影。     

管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。     

高稳定性水系锌离子电池正极材料MnO2@MgO的制备与性能

采用共沉淀法和热分解法合成了具有核壳结构的MnO2@MgO微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对材料进行表征,结果发现包覆MgO不改变MnO2的结构,包覆层由纳米颗粒组成,厚度约为50 nm。电化学性能结果显示,包覆后材料的放电比容量明显提高,在100 mA·g^-1电流密度下,最大放电比容量为274.3 mAh·g^-1,比未包覆材料提高了12.8%。在1000 mA·g^-1电流密度下经过500次循环后,包覆后材料的放电比容量保持率高达84.1%,表现出优异的循环稳定性。MgO包覆层的存在避免了MnO2与电解液之间直接接触,抑制了电极材料在充放电过程中锰的溶解,从而显著提高MnO2的循环性能。     

一种具有ESIPT和AIEE荧光探针的合成及对Zn2+的识别

利用2-氨基苯并噻唑和5-甲基-2-羟基间苯二甲醛合成了一种具有聚集荧光增强性质的简单高效的荧光探针M,通过~1H-NMR、~(13)C-NMR表征了其结构。探针M在545 nm处有最大吸收峰,在甲醇∶水(7∶3)的体系下,向探针M中加入金属阳离子,发现只有加入Zn~(2+)时,表现出明显的荧光增强且发射波长发生明显的蓝移现象,在495 nm处出现最强吸收峰,检测限为9.638×10~(-6 )M,具有较高的灵敏度和良好的识别效果。     

磁性交联壳聚糖微球对Cu2+的吸附性能研究

以Fe_3O_4为磁核,环氧氯丙烷为交联剂,制备磁性交联壳聚糖微球(MCB)。采用FTIR、XRD及SEM对MCB进行表征分析,结果表明壳聚糖发生了交联反应,且Fe_3O_4被壳聚糖包埋。通过正交试验L_9(3~4),得到MCB的最优制备工艺条件为:环氧氯丙烷用量为3.0 mL,反应温度为45℃,反应时间为3.0 h,MCB对Cu~(2+)的吸附率可达63.70%。同时在单组分体系中研究了MCB对Cu~(2+)的吸附行为,结果表明:MCB对Cu~(2+)的最佳吸附pH值为5.0,MCB对Cu~(2+)的吸附遵循Langmuir等温吸附模型;动力学研究表明,MCB对Cu~(2+)的吸附过程符合拟二级吸附动力学方程。     

基于水分掺杂的高场非对称波形离子迁移谱检测硫化氢的研究

高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种芯片级高灵敏度快速分析检测技术,其在大气压环境下工作的特点使之受环境影响明显,其中气体的湿度是显著影响因素,湿度的变化可引起迁移区离子反应机理以及迁移过程的变化。该文研究了干燥条件下痕量硫化氢的定量检测方法,确定了DF=33%时的检测线性范围与回归方程。利用PTFE管渗透作用,设定水浴温度为40～90℃,考察了不同含量水分对FAIMS检测硫化氢的影响。通过考察不同湿度下硫化氢的FAIMS特征谱图以及特征离子峰,研究了掺杂水分对于硫化氢谱峰峰值、补偿电压以及检测分辨率的影响。结果表明,FAIMS对于硫化氢的检测谱图清晰可见,能够准确定位其特征离子峰。随着气体中水分增多,不同分离电场下的产物离子峰峰值增大,说明湿度增大在一定程度上提高了灵敏度,DF=35%时的检出限为1.43×10~(-3) mg/m~3。     

基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(K_(OW))。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59～100μg/L和0.26～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限(S/N=3)为0.08～0.18μg/L,富集倍数为141～148倍,回收率为86.0%～115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。