基于水分掺杂的高场非对称波形离子迁移谱检测硫化氢的研究

高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种芯片级高灵敏度快速分析检测技术,其在大气压环境下工作的特点使之受环境影响明显,其中气体的湿度是显著影响因素,湿度的变化可引起迁移区离子反应机理以及迁移过程的变化。该文研究了干燥条件下痕量硫化氢的定量检测方法,确定了DF=33%时的检测线性范围与回归方程。利用PTFE管渗透作用,设定水浴温度为40～90℃,考察了不同含量水分对FAIMS检测硫化氢的影响。通过考察不同湿度下硫化氢的FAIMS特征谱图以及特征离子峰,研究了掺杂水分对于硫化氢谱峰峰值、补偿电压以及检测分辨率的影响。结果表明,FAIMS对于硫化氢的检测谱图清晰可见,能够准确定位其特征离子峰。随着气体中水分增多,不同分离电场下的产物离子峰峰值增大,说明湿度增大在一定程度上提高了灵敏度,DF=35%时的检出限为1.43×10~(-3) mg/m~3。     

热解吸-气相色谱-质谱联用仪检测废气中路易氏剂

建立了热解吸-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)测定日本遗弃化学武器销毁废气中路易氏剂(L)的方法,优化了TD-GC-MS方法检测废气中L的衍生化反应条件,考察了废气中碳氢化合物和多环芳烃(PAHs)对该方法的影响,测试了该方法检测不同浓度路易氏剂的精密度和不同条件下的定量检出限。结果表明,该方法对洁净空气中和实际工况条件下路易氏剂的定量检出限分别为3.1×10~(-7)mg/m~3和1.1×10~(-5)mg/m~3(采样体积30 L)。     

射频电场幅值对高场非对称波形离子迁移谱检测对二甲苯的影响

高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种利用非对称电场对气相分子进行分离检测的高灵敏度快速检测技术,超高的非对称波形电场是其迁移区的核心,非对称射频电场的幅值显著影响FAIMS的检测性能.实验以对二甲苯为样品,分析了非对称射频电场幅值对FAIMS检测性能的影响,实验表明随着射频电场幅值增大,检测灵敏度降低而分辨率增...     

利用高活性和重复性的银薄膜衬底SERS检测芥子气及其水解产物

通过化学浴沉积的方法制备了一种高SERS活性和重复性的银薄膜衬底。分别采用扫描电子显微镜和拉曼光谱研究了沉积时间对银薄膜微观形貌和SERS活性的影响, 优化的沉积时间为120分钟。利用优化的银薄膜衬底, 可以检测到10-9 M 的罗丹明分子的SERS谱图, 表明该银薄膜衬底具有很高的SERS活性。相同实验条件下, 在一片银薄膜衬底上任意选择16个点测试R6G的SERS谱图。分别计算了R6G的8个特征峰16次检测的相对标准偏差, 最大相对标准偏差小于13% 。实验结果表明, 该衬底具有很好的重复性, 可应用于SERS 的定量分析。采用优化的银薄膜衬底检测了不同浓度的芥子气及其水解产物硫二甘醇。分别结合芥子气和硫二甘醇的常规拉曼光谱和文献报道, 对它们的SERS谱图进行了指认和归属。20分钟内, 对芥子气和硫二甘醇的检测限可分别达到320 ppm和1 ppm (g/g)。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定日本遗弃化学武器污染样品中总砷

使用微波消解—石墨炉原子吸收分光光谱仪相结合的方式对日遗化武销毁作业中常见的水样、大气颗粒物和土壤样品总砷的测定进行了研究。结果表明,实验采用的微波消解体系优化了各类样品的前处理条件,提高了消解效率,达到了不错的效果;在加入钯-镁(PdMg)混合基体改进剂及选择合适的石墨炉升温程序的条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解后的各类型样品总砷含量简便快速,RSD为3.0%,各类型样品回收率在90.9%~106.2%之间。     

表面增强拉曼光谱检测水中微量的芬太尼

通过化学法合成了具有表面增强拉曼散射(SERS)活性的银胶体,利用透射电子显微镜和紫外可见光谱仪分别对银胶体的形貌和光学性质进行了表征;采用这种衬底对水相中微量的芬太尼进行了SERS检测研究,并对芬太尼的SERS信号进行了归属,考察了各种实验条件对SERS检测的影响。实验结果表明,增大银胶体浓度有利于芬太尼SERS信号的检测;随着团聚剂氯化钠浓度增大芬太尼的SERS信号强度会先增大后减小,即团聚剂浓度存在一个最佳值;在优化的实验条件下芬太尼的检测限可以达到0.1ppm量级。     

挥发性有机物的气相光解及光催化降解研究

研究了三氯乙烯、丙酮、苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳的气相光解及光催化反应,对反应过程中反应物及CO2的浓度进行了定量监测。结果表明,在253.7nm的紫外灯光照射下,三氯乙烯可迅速被光解,反应产生CO2;甲苯和丙酮蒸气也可以被光解,但不产生CO2;在空气介质中,除CCl4外,其它几种有机物均可被光催化降解。