全文获取类型
收费全文 | 336篇 |
免费 | 158篇 |
国内免费 | 119篇 |
专业分类
化学 | 266篇 |
晶体学 | 36篇 |
综合类 | 7篇 |
物理学 | 304篇 |
出版年
2024年 | 2篇 |
2023年 | 8篇 |
2022年 | 12篇 |
2021年 | 7篇 |
2020年 | 8篇 |
2019年 | 7篇 |
2018年 | 8篇 |
2017年 | 5篇 |
2016年 | 7篇 |
2015年 | 13篇 |
2014年 | 18篇 |
2013年 | 14篇 |
2012年 | 25篇 |
2011年 | 16篇 |
2010年 | 20篇 |
2009年 | 12篇 |
2008年 | 37篇 |
2007年 | 31篇 |
2006年 | 36篇 |
2005年 | 41篇 |
2004年 | 30篇 |
2003年 | 21篇 |
2002年 | 10篇 |
2001年 | 11篇 |
2000年 | 16篇 |
1999年 | 14篇 |
1998年 | 16篇 |
1997年 | 33篇 |
1996年 | 26篇 |
1995年 | 19篇 |
1994年 | 15篇 |
1993年 | 19篇 |
1992年 | 15篇 |
1991年 | 15篇 |
1990年 | 11篇 |
1989年 | 9篇 |
1988年 | 2篇 |
1987年 | 1篇 |
1986年 | 2篇 |
1983年 | 1篇 |
排序方式: 共有613条查询结果,搜索用时 796 毫秒
102.
碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压:360 V,灯电流:70~80 mA,观察高度:7~8 mm,载气流量:700 mL·min-1,屏蔽气流量:700~800 mL·min-1,试液介质:15%盐酸,掩蔽剂:2%硫脲-抗坏血酸,硼氢化钾浓度:1.5%~2.5%。称取0.080 g钢铁试样,加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全,加入20.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液,并用15%盐酸定容至100 mL。采用基体匹配法,以铁基体溶液建立校准曲线,校准曲线呈二次方程,相关系数为0.999。方法的定量限为1.25 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于7%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色的优点,可用于船海用钢中微痕量碲的检测。 相似文献
103.
采用高温熔融法分别制备了Yb3+/Ho3+,Yb3+/Tm3+和Yb3+/Ho3+/Tm3+共掺的碲酸盐玻璃。在980nm红外激光激发下,Yb3+/Ho3+/Tm3+共掺的玻璃样品显示了强的蓝光、绿光和红光发射,分别对应于Tm3+的1 G4→3 H6跃迁、Ho3+的5 F4(5 S2)→5I 8跃迁以及Ho3+的5 F5→5I 8和Tm3+的1 G4→3 F4跃迁。通过对比发现,Yb3+/Ho3+/Tm3+共掺样品中的红、绿光积分发射强度比值(3.95)明显大于Yb3+/Ho3+共掺样品(1.69),这是由于Ho3+和Tm3+间存在交叉弛豫过程3 H4(Tm3+)+5I 6(Ho3+)→3 F4(Tm3+)+5 F5(Ho3+)和3 F4(Tm3+)+5I 8(Ho3+)→3 H6(Tm3+)+5I 7(Ho3+)所致。在激发功率密度为8.2 W.cm-2时,Yb3+/Ho3+/Tm3+共掺样品的上转换发光色坐标值为x=0.345,y=0.338,非常接近于等能白光(x=0.333,y=0.333)。 相似文献
104.
采用射频磁控溅射制备了非晶态结构的Hg1-xCdxTe薄膜,并利用台阶仪、XRD、原子力显微镜、EDS等分析手段对薄膜生长速率、物相、表面形貌、组分比例进行了研究。实验结果表明,溅射气压对薄膜生长速率、微观结构、表面形貌和化学组分有直接影响。随着溅射气压增大,其生长速率逐渐降低。当溅射气压高于1.1 Pa时,薄膜XRD图谱上没有出现任何特征衍射峰,只是在2θ=23°附近出现衍射波包,具有明显的非晶态特征;当溅射气压小于1.1 Pa时,XRD谱表现为多晶结构。另外,随着溅射气压的增加,薄膜表面粗糙度逐渐减小,而且溅射气压对薄膜组成的化学计量比有明显影响,当溅射气压为1.1 Pa时,薄膜中Hg的组分比最低,而Cd组分比最高。 相似文献
105.
目前资料介绍测定锡的方法大都比较繁琐,本文探索了氢氧化钾、硝酸钾熔融, 在氨水—氯化铵介质中,用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,标准系列中加入铁,进行基体匹配,用ICP-AES法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量。本文对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,方法的检出限: 锡为0.0012 μg/mL、碲为0.024μg/mL ;加标回收率:锡为98.00%~100.33%;碲为99.00%~102.00%;相对标准偏差:锡为2.42%~6.61%;碲为:1.32%~11.48%。方法简单快速,易于掌握。测定范围:0.02%~5.0% 相似文献
106.
107.
催化动力学吸光光度法同时测定环境样品中痕量Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ) 总被引:7,自引:1,他引:6
利用Se(Ⅳ ) ,Te(Ⅳ )对盐酸肼与KBrO3的氧化还原反应的催化效应 ,反应产物与甲基橙褪色变化来度量反应速率。分别在 2 0和 2 5℃的条件下 ,在波长 5 2 5nm处测定反应速率。其速率与Se(Ⅳ )和Te(Ⅳ )浓度呈线性关系。用PLS方法拟合试验数据 ,获得了反应速率与Se(Ⅳ )、Te(Ⅳ )浓度间的关系式 ,从而求出结果。硒和碲的检出限分别为 1.5和 3 .0ng·ml- 1;线性范围分别为 0 40和 0 75ng·ml- 1;相对标准偏差分别为 3 .0 %和 3 .2 %。用此法检测国家标准样品结果基本一致。方法简便快速 ,准确可靠。 相似文献
108.
以有机溶剂热生长技术(solvothermaltechnique),即在180℃乙二胺(en)溶液中,以MnCl~3,PdCl~2,K~2Se在密闭容器中反应7d,制备出新的硫族化合物[Mn(en)~3]PdSe~2,其阴离子基团为[PdSe~2]^2^-,阳离子基团为过渡金属Mn与乙二胺(en)的配合物:[Mn(en)~3]^2^+。以单晶X射线衍射技术解得该晶体结构属正交晶系,空间群为Pbcn,[Mn(en)~3]PdSe~2(Ⅰ)的晶胞数据:a=1.1484(2),b=1.5057(3),c=0.93622(19)nm,Z=4。 相似文献
109.
沉淀分离ICP-AES法测定高纯阴极铜中铅铋碲 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了用虱氧化铁共沉淀分离富集高纯阴极铜中铅、铋和碲的最佳条件与ICP-AES法的最佳工作条件。在选定的最佳条件下测铅、铋和碲的检出限分别为0.0034,0.013和0.0077μg·ml-1,回收率分别为97.8%-100.8%、95.5%-106.5%和98.5-100.5%。测定高纯阴极铜中铅、铋和碲,结果满意。 相似文献
110.
研究了HgInTe的腐蚀工艺,探索出一种适合于HgInTe的腐蚀液,并对腐蚀原理做了分析.利用该腐蚀液对HgInTe晶体内部的缺陷种类和分布进行了研究.结果表明,垂直轴向切割的HgInTe晶片腐蚀后的位错蚀坑呈近等腰三角形.在本实验条件下,位错蚀坑密度EPD(etch-pit density)约在105/cm2数量级.HgInTe晶体中的位错墙主要以边重叠和角重叠两种方式排列而成.HgInTe中存在少量由内应力引起的微裂纹.该腐蚀液能有效地显示HgInTe晶体不同晶面的多种缺陷,腐蚀效果较好. 相似文献