环己烷催化氧化制取顺酐和醋酸的催化剂研究

为研究气态环己烷催化氧化制取顺酐及醋酸的新反应，采取不同的方法制备了系列固体VPO催化剂.借助XRD、FT-IR对催化剂进行了主体晶相确定，用氧化还原滴定方法测定了不同晶相催化剂中钒的平均氧化数.结合催化反应的活性评价，发现催化剂主体晶相、结晶度、活化气氛和催化剂的V4＋/V5＋比均对目标反应的催化活性产生影响，5种催化剂中以(VO)2P2O7晶相催化剂的活性为最高.     

分次环的分次Jacobson根

本文通过引入弱拟正则元的概念，对一般Ｍｏｎｏｉｄ分次环Ａ（未必有１）给出以内部元素刻划的分次Ｊａｃｏｂｓｏｎ根ＪＧ（Ａ）．证明当Ａ有１时，ＪＧ（Ａ）与通常定义的Ｊｇ（Ａ）相等．对ＪＧ（Ａ）性质的讨论，推广了最近的许多结果．作为应用，我们给出了Ａｒｔｉｎ分次环的全部基本结构定理．     

17β-雄甾醇-[3,2-b]-吲哚的合成

以表雄酮为原料,经羟基氧化、羰基保护、还原、Fischer吲哚环化等反应合成了17-β-醇-雄甾-[3,2-b]-吲哚(5),总收率43.2%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。生物活性初步测试结果表明:与雄诺龙相比,5对淡色库蚊的杀虫活性显著提高,在浓度为400 mg·L-1时,杀虫率为41.5%。     

溶剂热法制备金属酞菁晶体的研究进展

金属酞菁是一类以异吲哚为组成单元的人工合成的平面大环配合物，它们不仅是高品质的颜料和染料，也是太阳能电池、液晶材料、信息存储、环境催化等领域的新兴材料。传统的金属酞菁制备往往需要高沸点溶剂的回流反应以及使用浓硫酸纯化产物，普遍存在毒性高、效率低、耗时长等缺点。从绿色化学的发展和新型金属酞菁材料的制备要求来看，采用环境友好、成本低廉、易于操作的新方法制备与纯化金属酞菁是未来的发展趋势。本文综述了溶剂热法一步制备金属酞菁晶体的研究进展，总结了能够通过该方法制备的金属酞菁晶体种类及其相应的反应条件和产物结构，综合评价了该方法的技术优势，并对应用溶剂热法制备的金属酞菁晶体的未来发展进行了展望。     

不对称催化氧化制备(S)-泮托拉唑

以(2S,3S)-N,N’-二苄基-酒石酸二酰胺和Ti(O-Pri)4形成的手性络合物为催化剂,枯烯过氧化氢为氧化剂,不对称催化氧化制备了(S)-泮托拉唑,转化率87%,纯化后的化学纯度>99.5%,光学纯度99.5%,硫醚含量<0.1%,砜含量<0.1%,其结构经1H NMR确证。     

(R)-3-乙酸奎宁环基酯的合成

分别以(R)-3-奎宁环醇与乙酸乙酯的酯交换法和(R)-3-奎宁环醇与乙酸酐的乙酸酐法合成了(R)-3-乙酸奎宁环基酯。通过考察原料摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响探索了合适的合成工艺。结果表明,乙酸酐法得到的产品收率远远高于酯交换法得到的产品收率,收率最高可达86.1%。     

新型2-取代苯甲酰基-5-烷基环戊酮的设计、合成与生物活性研究

为了发现具有良好生物活性的新型先导化合物,在综合多种高活性化合物结构特点的基础上,设计合成了一系列含苯甲酰基乙烯醇结构的2-取代苯甲酰基-5-烷基-环戊酮类化合物.以己二酸二乙酯为原料,经6步反应制得目标产物,其结构经IR,1H NMR,X射线及元素分析或高分辨质谱确证,并对该类化合物合成方法进行了探讨.初步生测结果表明,部分化合物对油菜表现出明显的抑制活性,在100μg/mL浓度下对油菜的抑制率达到60%以上.     

对异丙基苯甲醛的合成研究

以对异丙基苯甲酸为原料经酯化、还原、氧化反应合成了对异丙基苯甲醛。其中催化剂DMF加快了酯化反应速率,质子缓释剂乙醇的加入使得还原产率提高了34.5%,当以浓硫酸为质子缓释剂时,对异丙基苯甲酸可被直接还原为醇,氧化剂KMnO_4-CuSO_4·5H_2O以KMnO_4含量为50%最佳。合成方法相对安全环保,产品纯度达到了98.6%,总产率达到了73.8%(以对异丙基苯甲酸计)。目标化合物和中间产物通过~1H NMR表征。     

强磁场下氧化钌温度传感器的磁致电阻效应研究

以氧化钌温度传感器(RX-202A)为研究对象,研究了其在0¹6 T磁场下、216 T磁场下、2⁴0 K温区内的磁致电阻效应。结果表明:RX-202A的磁效应随场强的升高而升高,随温度呈波动变化,在低温区先由正效应转变为负效应,后又随温度的升高而逐渐降低,并逐渐趋于0,RX-202A在2.1 K、16T处的磁效应为0.83;RX-202A由磁效应引起的测量误差随温度呈波动变化,在2.240 K温区内的磁致电阻效应。结果表明:RX-202A的磁效应随场强的升高而升高,随温度呈波动变化,在低温区先由正效应转变为负效应,后又随温度的升高而逐渐降低,并逐渐趋于0,RX-202A在2.1 K、16T处的磁效应为0.83;RX-202A由磁效应引起的测量误差随温度呈波动变化,在2.2¹0K温区随场强的变化差别较小,在1010K温区随场强的变化差别较小,在10³8K温区随场强的增大而增大,RX-202A在2.2K、16T处,38K、16T处产生的温度测量误差分别为-0.099K和0.364K。