滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

原子吸收光谱法测定新疆不同居群大蒜中微量元素的含量

采用湿法消解处理大蒜样品,用原子吸收光谱法对新疆不同居群大蒜中Ca,Fe,Zn,Mg,Cu,Mn,Cr,Pb和Cd共九种微量元素的含量进行了测定,并进行了加标州收率实验.结果表明:不同居群大蒜中上述微量元素标准曲线的相关系数在0.994 4～0.999 8之间,呈现良好的线性关系;样晶测定结果的相对标准偏差(RSD)均不超过5.15%,各元素的加标回收率在99.4%～101.7%之间,测定结果准确可靠;新疆地产大蒜中对人体有益的微量元素含量较为丰富,不同样品中微量元素含量的差异一定程度上反映了南北疆之间地形地貌、气候、土壤、水文等环境要素的差异.     

湿法消解-FAAS测定4省区藏药南寒水石中的钙及5种微量元素

使用湿法消解-FAAS测定4省区（西藏、青海、甘肃、四川）藏药南寒水石中钙及5种微量元素铁、锰、锌、铜、镁的含量。采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对微量元素进行测定。该方法快速、准确,以期所测数据为藏药南寒水石实际用药及其质量标准的制定提供参考。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...     

CuCrO2的合成及其复合催化剂的光催化性能

以硝酸铬和硝酸铜为原料,通过半湿法经两种不同路径合成了CuCrO₂半导体物质。分别采用热重-差示扫描（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射（UV-vis DR）、扫描电镜（SEM）及X射线光电子能谱（XPS）对样品进行了表征分析。确立了以氨水为Cr³⁺沉淀剂制得的氢氧化铬沉淀中加入硝酸铜溶液是合成CuCrO₂较适宜的路径。借助TG-DSC和XRD的分析结果确立前驱体在热处理的过程中,含Cr物相的变化历程为Cr（OH）₃ → CuCrO₄ → CuCr₂O₄ → CuCrO₂。通过机械研磨的方法合成了CuCrO₂-WO₃和CuCrO₂-ZnO复合型催化剂,对其进行了XRD、SEM和XPS表征分析,并测试了复合催化剂的光催化活性。结果表明,与单独使用CuCrO₂相比,无论是以高压汞灯,还是以氙灯为光源,CuCrO₂-WO₃和CuCrO₂-ZnO的光催化产氢活性都有显著提高。     

原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑

用微孔滤膜采集工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中的锑含量。对还原隐蔽剂的选择及样品的稳定性进行了探讨。锑浓度在0.0～40.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,加标回收率为93.6%～97.1%,方法的检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.19%(n=6)。该方法适用于工作场所空气中锑浓度的测定。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。     

单根锑掺杂ZnO微米线热电发电机的制备及热电性能

采用化学气相沉积（CVD）方法,在无催化剂的条件下,生长出了锑掺杂的超长、大尺寸ZnO微米线。测试表明微米线的平均长度可达1~2.5 cm,微米线中锑元素的百分含量约为3.1%（n/n）。此外,将挑选出的单根锑掺杂ZnO微米线以银浆为电极制作成热电发电机,并研究了微米线长度和微米线直径对器件输出性能的影响。研究表明当器件两电极之间的温差为20 K且两电极间微米线的长度为1.6 cm时,器件能够输出的最大电压和最大输出功率分别约为36 mV和10.8 nW,微米线的赛贝克系数约为-1.80 mV·K^-1。此外,热电器件的输出电压随着微米线长度的增加而增大,随微米线直径的增加而减小。     

两亲聚合物的合成及在磷石膏过滤系统中的应用

运用水溶液聚合的方法,合成了一种应用于湿法磷酸过滤系统的两亲聚合物.通过单因素实验,确定了其最佳的实验合成条件为:单体质量配比AM:DMDAAC:自制单体A=70∶15∶15,固含量10％,反应温度60℃,溶液pH值4.0,引发剂质量分数0.07％.合成的两亲聚合物兼具絮凝剂的絮凝性能和表面活性剂的疏水作用,具有良好的...     

氢化物-原子荧光法测定食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中的微量锑

为建立简便、快速、高效测定食品包装材料中微量锑的方法,样品用4%乙酸处理后,利用氢化物-原子荧光法检测食品包装材料中的微量锑.结果表明,锑质量浓度在0～20 μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为y =87.284 C-17.440,相关系数r=0.999 9,检出限为0.028 4 μg/L,相对标准偏差RSD为0...