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101.
低价钛引起的芳香醛肟的还原偶联反应史达清周龙虎高原戴桂元(徐州师范大学化学系221009)低价钛试剂在有机合成上的应用越来越受到人们的广泛重视。它能引起一元醛、酮和二元醛、酮发生脱氧偶联反应生成烯烃、环烯烃和杂环烯烃[1]。此外,低价钛还能引起其他官... 相似文献
102.
在干燥氮气气氛下,以无水乙醇为溶剂,制备了低水合氯化钕与二乙氨基荒酸二乙铵(D-DDC)配合物,确定其组成为Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4].单晶结构分析表明,配合物中4个二乙氨基荒酸根各通过2个硫原子与钕离子成键形成八配位十二面体阴离子,并与二乙铵阳离子形成缔合型分子.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.37517(14)nm,b=2.1146(2)nm,c=1.44641(15)nm,β=102.028(2)°,Z=4.用微量热法测定了298.15K下水合氯化钕和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓及二乙氨基荒酸钕液相生成反应焓变分别为(-17.89±0.096),(50.280±0.151)和(-10.116±0.065)kJ/mol,求得固相生成反应焓变. 相似文献
103.
悬浮物溶解光度法测定痕量钛 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言测定Ti 的方法有二溴羟基荧光酮 曲拉通X 1 0 0胶束荧光熄灭法、电解法、液芯光纤光度法、小波变换三波长系数倍率法等。以悬浮物溶解光度法测定某些痕量金属离子已有文献报道 ,但用此法测定痕量Ti 未见报道。基于在pH =4 .5~6.0的弱酸性介质中 ,Ti 能与曙红及Br- 生成沉淀 ,从而提出了悬浮物溶解光度法测定痕量Ti 的新方法 ,该方法简便快速、重现性好、选择性强、灵敏度高 (ε530 =2 .5 4× 1 0 7L·mol- 1 ·cm- 1 ) ,检出限为 8.2× 1 0 - 8g L ,并成功用于头发中痕量Ti 的测定。2 实验部分2 .1 仪… 相似文献
104.
B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究 Ⅰ.B2O3含量的影响 总被引:5,自引:2,他引:5
制备了不同B2O3含量(0~20%)的B2O3/TiO2-ZrO2固体酸催\r\n化剂,用XRD,FT-IR,N2吸附及NH3-TPD等方法测定了其结构、比表\r\n面积、孔分布和表面酸性.结果表明,当B2O3含量较低(≤5%)时,\r\n催化剂呈无定形态,样品中的B2O3主要以BO4结构存在.当B2O3含量较\r\n高(≥8%)时,催化剂中的TiO2-ZrO2以ZrTiO4晶相存在,分散于Ti\r\nO2-ZrO2表面的B2O3主要以玻璃体形式和BO3结构存在.随着B2O3含量\r\n的增加,催化剂的比表面积减小,孔径增大.300℃下的环己酮肟气相\r\nBeck-mann重排反应结果表明,随着B2O3含量的增加,己内酰胺的选择\r\n性逐渐增大,而己内酰胺的收率在B2O3含量为12%时达到最大值.讨论\r\n了B2O3/TiO2-ZrO2的催化性能与其表面酸性及孔径大小的关系. 相似文献
105.
Cp2TiCl2及(MeCp)2TiCl2在Et3N或NaNH2存在下与苄醇类化合物反应,高产率地合成了6个未见文献报道的二茂钛(Ⅳ)苄氧基衍生物,甲基二茂钛(Ⅳ)苄氧基化合物,经元素分析,HNMR和IR光谱确定了化合物的结构,并对其部分性质进行了讨论。 相似文献
106.
采用丙烯气相进料,在预混段中先与双氧水的甲醇溶液混合后进入固定床反应器,考察了进料液中pH值、丙二醇单甲醚、乙硫醇以及铁锈等对丙烯环氧化连续反应中TS-1分子筛催化剂性能的影响。结果表明,进料液体pH值对催化剂的催化性能有影响,适宜的进料液体pH值在7左右;副产物丙二醇单甲醚含量的增加不会对催化剂性能产生影响;乙硫醇量的增加使环氧丙烷选择性下降,但不会引起催化剂的失活;而进料液体中铁锈的引入会导致催化剂中部分孔堵塞,使催化剂部分失活。当进料液中的pH值用0.1mol/L的氨水调节为7左右,在反应温度55℃,反应压力0.7MPa,TS-1催化剂具有较好的稳定性,经130h的连续试验考察,双氧水的转化率和环氧丙烷的选择性约为90%。 相似文献
107.
Cp2 TiCl2 具有很好的抗癌活性 ,已成为第三代抗癌药物[1 - 3] 。为了寻求活性更高的抗癌药物 ,探索抗癌机理 ,我们用 (MeCp) 2 TiCl2 、水杨酸或其衍生物 ,按水相法合成了甲茂钛的水杨酸类配合物。合成路线如下图所示 :其中 :Ⅰ为pH <4 ,X =H ,Y =H的产物 ;Ⅱ为pH <4 ,X =H ,Y =NO2 的产物 ;Ⅲ为pH >6 ,X =NO2 ,Y =NO2 ,Z =O的产物 ;Ⅳ为pH >6 ,X =H ,Y =H ,Z =S的产物。 (Ⅰ~Ⅳ为新化合物 )1 实验部分1 .1 仪器与试剂水杨酸、TiCl4,AR ;5 -硝基水杨酸、3,5 -二硝基水杨酸、5 -磺基… 相似文献
108.
109.
二苄烯肼经氯化反应合成了二(α-氯-苄烯)肼(1)和苄烯苯甲酰肼(2)。其结构经1H NMR,IR,MS和X-射线单晶衍射表征。1为单斜晶系,空间群为Pn,a=11.468(9),b=7.518(4),c=14.929(10),β=99.23(6)°,V=1270.5(15)3,Z=4,Dc=1.449 g.cm-3,F(000)=568,λ(Mo Kα)=0.71073,μ=0.492 mm-1。2为三斜晶系,空间群为Pna21,a=8.7848(3),b=10.4556(3),c=13.1238(4),α=90°,β=90°,γ=90°,V=1205.43(7)3,Z=4,Dc=1.236 g.cm-3,F(000)=472,μ(Mo Kα)=0.763mm-1(0.71073)。2中存在分子间和分子内的氢键。1和2的分子结构表明:二苄烯肼氯化作用是分步进行的;水的存在影响二苄烯肼的氯化作用;反应过程中第一步的产物不稳定,在水存在下,发生水解重排反应生成2。讨论了有关反应机理。 相似文献
110.
A short and facile synthesis of a series of 1,2-dihydroquiazolin-4(3H)-ones was accomplished in good yields via novel reductive cyclization of o-nitrobenzamides with ketones promoted by TiCI4/Zn system. The structure was established on the basis of elemental analysis, IR,^1H NMR and confirmed by a single-crystal X-ray diffraction analysis. This method has the advantages of easily accessible starting materials, convenient manipulation and moderate to high yields. 相似文献