在线柱浓缩-超高效液相色谱法测定水体中的痕量甲萘威和呋喃丹

采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1 mm, 2.2 μm)上进行色谱分离,以10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0～100 μg/L范围内线性良好(相关系数r2 ＞ 0.9999),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25 μg/L,加标回收率为76.0%～120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。     

剖析液相色谱柱技术的复杂状况(英文)

 Column packings continue to evolve as the needs of users for high efficiency, high resolution and highly sensitive high performance liquid chromatographic (HPLC) analysis drive further developments. In comparing and contrasting modern HPLC columns technologies, diameters of column packings and particle materials are covered. Some products and applications of modern HPLC columns are provided. Future directions in packing developments are predicted in this introductory article.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

气相色谱法测定马来酸二丁酯及其杂质量

马来酸二丁酯(DBM),即顺丁烯二酸二丁酯,是一种α、β-二取代烯烃,是化工产品中重要的有机合成中间体及多种工业品的添加剂。它极易与其它烯类单体共聚,从而得到各种性能不同的共聚物。马来酸二丁酯与氯乙烯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸酯共聚,用作涂料粘接剂,造纸织物等的浸染     

利用便携式FTIR光谱仪研究环境大气中CO2浓度变化

高准确和高精度测量环境大气CO₂浓度,对于监测区域和城市温室气体的排放至关重要。基于傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术,利用便携式FTIR光谱仪采集近红外太阳吸收光谱,基于非线性最小二乘算法,反演获得了2016年9月至2020年5月期间合肥地区环境大气的CO₂柱浓度。观测结果表明,CO₂气体的柱浓度有着明显的季节变化,在春季出现最大值,夏季下降速度快,秋季达到最小值。柱平均干空气混合比浓度XCO₂的日均值位于(401.23±0.60)和(418.41±0.31) ppm之间,而2017年观测的月均值有着6.96 ppm的季节幅值。并且,观测期间XCO₂呈现逐年增长的趋势,年平均增长率为(2.71±0.66) ppm·yr-1。为了验证便携式FTIR光谱仪观测的准确性和可靠性,我们将其观测结果与高分辨率FTIR仪器同步测量结果进行比较,发现观测的XCO₂的偏差均值为1.32 ppm,二者的相关系数r为0.97,两个数据显示高度一致性。同时将观测结果与GOSAT卫星数据作了横向比较,两个数据的平均偏差为(0.63±1.76) ppm,二者的相关系数r为0.86,显示出地基数据与卫星数据有高相关性。最后,将合肥站点2020年秋季观测数据与上海站点同期观测数据进行了比较,发现上海站点与合肥站点的CO₂柱浓度变化基本一致,合肥观测点的XCO₂日均值位于(415.09±0.84)和(417.80±0.67) ppm之间,上海观测点的XCO₂日均值位于(411.87±1.07)和(416.63±1.70) ppm之间,表明同步观测期间合肥的CO₂柱浓度略高于上海市。地基FTIR光谱仪的观测结果可为追踪合肥地区温室气体的碳源与碳汇提供基础数据。     

测量液体折射率的一种新方法——液芯柱透镜散焦宽度法

本文提出了一种基于消球差复合液芯柱透镜快速、准确测量液体折射率的新方法——液芯柱透镜散焦宽度法.该方法利用消球差复合液芯柱透镜在较宽折射率范围内系统球差小、成像准确的特点,基于不同折射率在成像系统上呈现一一对应的散焦图像,仅需采集一幅散焦图像即可得到待测液体的折射率.用该方法测量了室温(20℃)下21组不同液体的折射率,测量结果与用阿贝折射仪测量结果一致,用ZEMAX和光线追迹逐面成像法仿真的散焦宽度图像与实验图像一致.用该方法测量液体折射率具有系统简单、稳定性好、操作简便、测量速度快等特点.     

格尔木地区整层大气臭氧浓度激光外差测量与反演研究

搭建了便于外场观测的3.3μm激光外差光谱仪,实测其光谱分辨率为0.004 cm^-1。利用该设备测量了青海格尔木地区整层大气臭氧的吸收光谱,并结合最优估算法反演了该地区的臭氧浓度。测量期间,格尔木地区臭氧柱浓度均值约241.7 DU,且浓度随观测时间呈上升趋势,上升速度约4 DU/h。结果表明,该激光外差光谱仪结合最优估算法能够实现高海拔地区整层大气臭氧浓度的测量,在环境、气象及激光大气传输等研究领域具有重要的应用前景。     

高效液相色谱法测定化妆品中曲酸

曲酸(KA)学名5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮,是一种生物制剂,是由医药级原料经微生物发酵制成,具有弱酸性。曲酸添加到化妆品中可有效治疗雀斑、老人斑、色素沉着、粉刺,能够有效抑制酪氨酸酶的活性,美白效果明显。但曲酸是一种含有毒性的细胞,因而在市场上没有完全普及开来。曲酸作为皮肤增白剂在化妆品中的添加量一般控制在1%以内,对人体是比较安全的。另外,它还具有较好的紫外线吸收作用,因而作为较理想的防晒剂被世界各国广泛应用于化妆品中。近来的研究表明曲     

HPLC柱切换技术用于同时分析鱼腥草中3种黄酮类成分

利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)作为预柱,甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相,以Acclaim120 C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,5μm)作为分析柱,乙腈-0.05%磷酸溶液作流动相,对鱼腥草中的3种黄酮类成分进行分析。该方法在10.0～1 000.0 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.998,回收率为95%～99%,RSD值均小于3%。该方法操作简便、快速,可作为分析鱼腥草中黄酮类组分的有效手段。     

纤维素键合手性固定相拆分喹禾灵对映体

采用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合在5μm硅胶上)键合型手性柱,建立了喹禾灵对映体的高效液相色谱拆分方法。系统考察了流动相组成、流速和柱温对喹禾灵对映体分离效果的影响。结果表明,在正己烷-异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃的条件下,喹禾灵对映体能获得基线分离,分离度Rs为3.97,R-构型先出峰,两对映体的检出限均为0.045 mg/L,定量下限均为0.15 mg/L。在15～35℃柱温范围内,lnα对1/T Van’t Hoff曲线呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,分离因子α随温度升高而降低,焓变差和熵变差热力学参数显示,喹禾灵对映体的拆分过程受焓控制。